OTR – ASTM D3985

Qu'est-ce que OTR — ASTM D3985 ?

Le test OTR mesure la quantité d’oxygène traversant un film par unité de surface et par unité de temps. Le spécimen est monté en séparant deux chambres ; l'oxygène est introduit d'un côté et le gaz porteur de l'autre, et l'oxygène qui le traverse est mesuré avec un capteur coulométrique. Le résultat est donné en cm³/m²/jour.

Objectif de OTR — ASTM D3985

L'objectif est de déterminer la fonction barrière à l'oxygène de l'emballage et de fournir des données pour le calcul de la durée de conservation des produits sensibles à l'oxydation. L'oxygène est la principale cause de l'oxydation des graisses, de la perte de couleur et de la dégradation des vitamines.

À quels produits OTR — ASTM D3985 s'applique-t-il ?

Films d'emballage barrières
EVOH et structures métallisées
Films d'emballage sous atmosphère modifiée
Bouteilles et contenants PET
Films blister pharmaceutiques

Dans quels secteurs OTR — ASTM D3985 est-il utilisé ?

ConditionnementLogistiqueVente au détailAlimentationMédicaments

Normes relatives à OTR — ASTM D3985

ASTM D3985perméabilité à l'oxygène (OTR) test

Conditions de OTR — ASTM D3985

Température et humidité: Défini dans la norme ; 23 °C et une humidité relative définie sont couramment utilisés
Effet d'humidité: Pour les barrières telles que l'EVOH, l'OTR augmente nettement à mesure que l'humidité augmente
Équilibre: La mesure se poursuit jusqu'à ce qu'un taux de transmission stable soit atteint

Équipement pour OTR — ASTM D3985

Testeur OTR (type capteur coulométrique)
Unité de contrôle de l'humidité
Appareils de mesure au niveau du package
Système d'approvisionnement en gaz

Exigences d'échantillon pour OTR — ASTM D3985

Échantillons de film plat exempts de trous et de rides
L'échantillon doit recouvrir entièrement la cellule de mesure
Les informations sur la structure du film, l'épaisseur et la couche barrière doivent être fournies.
Un emballage scellé doit être fourni si une mesure au niveau de l'emballage est requise

Durée de OTR — ASTM D3985

La mesure se poursuit jusqu'à ce que l'équilibre soit atteint. Pour les structures à haute barrière, la quantité d’oxygène qui les traverse est très faible, de sorte que le temps d’équilibrage s’allonge considérablement et que la mesure peut prendre plusieurs jours.

Procédure de OTR — ASTM D3985

1L'échantillon est découpé et placé dans la cellule de mesure sans fuite.
2Le système est purgé avec du gaz vecteur.
3Les conditions de température et d’humidité sont équilibrées.
4L'oxygène est introduit d'un côté.
5L'oxygène qui passe est surveillé en permanence par le capteur.
6Le résultat est enregistré une fois qu'une valeur stable est atteinte.

Critères d'acceptation de OTR — ASTM D3985

Le critère d'acceptation est la valeur OTR maximale dans la spécification. La limite est fixée en fonction de la sensibilité du produit à l'oxydation et de la durée de conservation visée.

Évaluation des résultats

Une valeur OTR donnée sans indiquer les conditions d'humidité est trompeuse : la perméabilité des polymères barrières tels que l'EVOH augmente nettement avec l'humidité, donc une excellente valeur obtenue dans des conditions sèches peut ne pas représenter une utilisation réelle. La mesure du film ne représente pas non plus l’ensemble du package.

Rapport de OTR — ASTM D3985

Identification des échantillons, épaisseur et structure des couches
Conditions de température et d'humidité relative de mesure
Norme et méthode appliquée
Résultat OTR (cm³/m²/jour) et incertitude de mesure
Orientation de la couche barrière

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

Directive UE 94/62/CE relative aux emballages et déchets d'emballages
Règlement sur le contrôle des déchets d'emballage
UE 1935/2004 (matériaux en contact avec les denrées alimentaires — le cas échéant)

Ambalaj Testleri — Que couvre ce domaine d'essai ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai OTR ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les essais d'emballage examinent séparément deux fonctions différentes : l'emballage protège-t-il le produit pendant le transport, et le matériau d'emballage transfère-t-il des substances nocives à son contenu ? Ces deux questions nécessitent une infrastructure de laboratoire différente et ne doivent pas être confondues.

Du côté de la protection, une simulation de distribution est réalisée : chute, vibration, compression, empilage et, si nécessaire, essais de basse pression sont appliqués selon des séquences représentant la chaîne d'expédition réelle. Ces essais ont un sens en tant que SÉQUENCE plutôt qu'individuellement ; dans la vraie vie aussi, l'emballage est exposé à des charges successives et chaque charge s'ajoute aux dommages laissés par la précédente. Des référentiels tels qu'ISTA et ASTM D4169 définissent ces séquences selon le type d'expédition.

Le type d'expédition détermine la séquence elle-même. L'exposition d'une charge palettisée diffère de celle d'un colis expédié individuellement : ce dernier subit bien plus de manutention, plus de chutes et d'impacts dans une plus grande variété d'orientations. La croissance du commerce électronique a mis ce second scénario en avant et a fait de la simulation d'expédition de colis un groupe de spécifications à part entière.

Du côté du contact alimentaire, c'est la MIGRATION qui compte : la quantité de substance passant du matériau d'emballage à l'aliment est comparée aux limites de migration globale et spécifique. Pour les emballages plastiques, la liste des substances autorisées et les limites sont définies dans une réglementation distincte ; la déclaration de conformité (DoC) repose sur cette évaluation et est un document que chaque maillon de la chaîne d'approvisionnement doit détenir.

Dans un essai de migration, le choix du SIMULANT est essentiel. Comme il n'est pas pratique d'essayer avec un aliment réel, des liquides représentant l'aliment sont utilisés : différents simulants pour les aliments aqueux, gras et acides. Choisir le mauvais simulant invalide le résultat ; le choix dépend du type d'aliment avec lequel l'emballage sera en contact et de la température.

Les propriétés barrières sont un troisième axe. La perméabilité à l'oxygène et à la vapeur d'eau détermine directement la durée de conservation du produit ; dans l'emballage pharmaceutique et alimentaire, ces valeurs sont une donnée de conception. La performance barrière est sensible à la température et à l'humidité relative, c'est pourquoi les conditions de mesure font partie du rapport.

L'emballage des dispositifs médicaux stériles est le sous-domaine le plus strictement réglementé de cette famille. Ici, l'emballage est une barrière maintenant la stérilité ; résistance du scellage, essai d'étanchéité, simulation de distribution et études de durée de conservation forment ensemble un dossier de validation.

Le volet réglementaire de l'emballage devient rapidement plus exigeant. La recyclabilité, le taux de contenu recyclé, la réduction de l'emballage et les objectifs de réemploi doivent désormais être mesurables et déclarables ; cela transforme la conception de l'emballage d'un exercice de sélection de matériaux en un exercice de conformité.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Simulation de distribution
Chute, vibration aléatoire et à fréquence fixe, compression, empilage, basse pression ; selon les séquences ISTA et ASTM D4169.
Résistance mécanique
Résistance à l'écrasement des bords (ECT) du carton ondulé, résistance à l'éclatement, résistance à la compression de la caisse, adhérence au pelage du ruban.
Mesures de barrière
Taux de transmission de l'oxygène (OTR), taux de transmission de la vapeur d'eau (WVTR), perméabilité des films et feuilles.
Migration
Essais de migration globale et spécifique ; le simulant et les conditions de température sont choisis selon le scénario d'utilisation.
Scellage et intégrité
Résistance au pelage du scellage, détection de fuite par pénétration de colorant, essai de bulles, analyse de l'espace de tête.
Durée de conservation
Vieillissement en temps réel et accéléré ; fait partie du dossier de validation pour l'emballage stérile.

Confusions fréquentes dans ce domaine

Un seul essai de chute n'est pas une simulation de distribution ; les essais sont appliqués selon la séquence définie dans le référentiel.
Un essai de migration réalisé avec le mauvais simulant ou la mauvaise température de contact n'est pas valable.
Le vieillissement accéléré ne remplace pas le vieillissement en temps réel ; une allégation de durée de conservation est étayée par des données en temps réel.
Les valeurs de barrière sont valables uniquement avec la température de mesure et l'humidité relative ; une valeur OTR/WVTR donnée sans conditions ne peut être comparée.
Un changement de packaging (fournisseur de film, paramètre de scellage, design de la boîte) peut nécessiter une nouvelle validation.
Une déclaration de conformité pour contact alimentaire n'est pas un rapport d'essai ; c'est un document qui s'appuie sur des rapports mais résume une évaluation plus large.

Quelles décisions ces résultats étayent

Réduction des dommages liés à l'expédition et vérification de la conception de l'emballage
Déclaration de conformité pour l'emballage en contact alimentaire
Étayer l'allégation de durée de conservation
Validation de l'emballage des dispositifs stériles
Déclarations de recyclabilité et de contenu au titre de la législation sur l'emballage

Tests associés

Questions fréquentes sur OTR — ASTM D3985

Pourquoi les conditions d’humidité sont-elles si importantes ?

Les polymères barrières courants tels que l'EVOH et le polyamide absorbent l'humidité et leur perméabilité à l'oxygène augmente à mesure qu'ils absorbent l'humidité. Un OTR faible mesuré dans des conditions sèches peut ne pas tenir en contact avec des aliments humides. La condition est donc toujours signalée.

Quand une mesure au niveau du package est-elle nécessaire ?

Lorsque les performances réelles du package sont remises en question. La valeur du film est une propriété matérielle ; dans un emballage scellé, les zones de soudure, le couvercle et le système de fermeture transmettent également de l'oxygène. La mesure au niveau de l'emballage est plus réaliste pour la vérification de la durée de conservation.