Анализ остатков пестицидов — EN 15662 QuEChERS / (EC) 396/2005

Что такое Pesticides?

Анализ остатков пестицидов – это определение остатков пестицидов в продуктах питания растительного и животного происхождения. Распространенным подходом является метод QuEChERS, определенный в EN 15662: образец экстрагируется ацетонитрилом, фаза разделяется добавлением соли, очищается путем дисперсной твердофазной экстракции, а сотни активных веществ проверяются одновременно с помощью ЖХ-МС/МС и ГХ-МС/МС.

Pesticides: цель

Цель состоит в том, чтобы продемонстрировать, что уровни остатков соответствуют максимально допустимым уровням остатков (MRL) согласно EC 396/2005. Несоответствие MRL является одной из наиболее частых причин отказа в экспорте.

К каким изделиям применяется Pesticides?

Свежие фрукты и овощи
Зерновые и бобовые
Чай, специи и сушеные травы
Детское питание и детское питание
Продукты животного происхождения и корма

В каких отраслях применяется Pesticides?

Пищевая продукцияСельское хозяйствоРозничная торговляСельское хозяйствоОкружающая среда

Стандарты, связанные с Pesticides

TS EN 15662 (QuEChERS — метод с использованием нескольких остатков с помощью ЖХ-МС/МС и ГХ-МС/МС)
Руководство по аналитическому контролю качества SANTE
Серия TS EN 12393 (методы с высоким содержанием остатков в нежирных пищевых продуктах)
Серия TS EN 1528 (пестициды и ПХД в жирных пищевых продуктах)

Pesticides: условия

Объем: Список активных ингредиентов, подлежащих проверке, определяется в зависимости от целевого рынка и продукта.
Добыча: КУЧЕРС; экстракция ацетонитрилом и распределенная очистка
Измерение: ЖХ-МС/МС и ГХ-МС/МС вместе; Одна методика не охватывает все активные ингредиенты.
Контроль качества: Контроль восстановления и матричного эффекта в соответствии с рекомендациями SANTE

Оборудование для Pesticides

ЖХ-МС/МС
GC-MS/MS
Наборы для экстракции QuEChERS и центрифуга
Мельница и гомогенизатор
Аналитический баланс

Требования к образцам для Pesticides

Образец, представляющий лот; Метод отбора проб должен соответствовать законодательству.
Достаточное количество образца (обычно 1 кг или более)
Необходимо указать продукт, регион производства и целевой рынок.
Образец должен быть доставлен при соответствующей температуре и без задержки.

Pesticides: продолжительность

Анализ занимает несколько рабочих дней из-за экстракции, очистки и двух отдельных хроматографических измерений. Подтверждение положительных результатов требует дополнительного времени.

Pesticides: порядок проведения

1Проба отбирается и гомогенизируется в соответствии с законодательством.
2Экстракцию ацетонитрилом проводят методом QuEChERS.
3Разделение фаз достигается добавлением соли.
4Очищается методом дисперсной твердофазной экстракции.
5Измерения проводятся с помощью ЖХ-МС/МС и ГХ-МС/МС.
6Результаты сравниваются со значениями MRL.

Pesticides: критерии приёмки

(EC) 396/2005 определяет отдельные максимальные пределы остатков (MRL) для каждого активного ингредиента и каждого продукта; В случаях, когда данные недоступны, применяется предел по умолчанию. Отдельные и более строгие положения применяются к питанию детей грудного и раннего возраста. Применяемые MRL подтверждаются на основе текущих значений в базе данных пестицидов ЕС.

Оценка результатов

Результат оценивается с учетом неопределенности измерения; Руководство SANTE описывает, как проводить эту оценку. Кроме того, активное вещество, не включенное в список целевого скрининга, не будет отображаться в отчете: вещества, контролируемые целевым рынком, должны быть включены в список.

Pesticides: протокол

Описание образца, информация о партии и отборе проб
Количество и список проверенных активных ингредиентов
Применяемые методы и методика измерений
Обнаруженные остатки, их концентрации и пределы обнаружения
Результаты восстановления и контроля качества
Сравненные значения MRL

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Регламент (ЕС) 396/2005 о максимальных пределах остатков пестицидов
(ЕС) 2016/127 (детские и последующие смеси)
(EC) 178/2002 Общий закон о пищевых продуктах

Испытания пищевых продуктов — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Pesticides; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Пищевые испытания показывают, что продукт безопасен для потребления и содержит то, что указано на этикетке. Семейство работает по трём осям: микробиологическая безопасность, химическая безопасность и пищевой состав. Все три требуют разной лабораторной инфраструктуры, разного набора методов и разных сроков.

Наиболее характерная черта этой области — ДАВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ. Стальной образец может подождать на полке; проба сырого молока или свежего мяса — нет. Время отбора пробы, температура транспортировки и время доставки в лабораторию напрямую определяют достоверность результата. Поэтому в пищевой микробиологии запись холодовой цепи — неотъемлемая часть протокола испытания.

На микробиологической стороне есть два разных вопроса, которые нельзя путать. ОБНАРУЖЕНИЕ патогена — это качественный вопрос: присутствует ли сальмонелла в пробе или нет? ПОДСЧЁТ индикаторных микроорганизмов — количественный вопрос и показатель гигиены производства. Отсутствие патогена в продукте не означает хорошую гигиену; если общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов высокое, значит в процессе есть проблема.

На химической стороне измеряются остатки пестицидов, микотоксины, тяжёлые металлы, добавки, остатки ветеринарных препаратов и технологические загрязнители (акриламид, фуран, ПАУ). Мультиостаточные методы в этой области (LC-MS/MS и GC-MS/MS на основе QuEChERS) способны обнаруживать сотни активных веществ за один анализ; пределы определены отдельно для каждой пары продукт-вещество.

На стороне состава определяются белок, жир, влажность, зола, клетчатка, сахарный профиль, состав жирных кислот, содержание витаминов и минералов. Эти значения — основа пищевой декларации на этикетке, а диапазоны допуска определены законодательством — разница между заявленным и измеренным значением должна оставаться в пределах этого допуска.

На пищевые продукты НЕТ маркировки CE, и это определяет специфику работы в этой области. Соответствие демонстрируется через функционирование системы безопасности пищевых продуктов на основе HACCP, соблюдение правил маркировки и непревышение пределов по загрязнителям, остаткам и микробиологическим показателям. Результат испытания даёт доказательство не для сертификата, а для работающей системы.

Управление аллергенами имеет особое значение. Наличие незаявленного аллергена в продукте — одна из самых частых причин отзыва пищевой продукции. Анализ здесь идёт вместе с валидацией очистки: демонстрируется, что линия была должным образом очищена после производственного цикла с аллергеном, и что риск перекрёстного загрязнения находится под контролем.

Добровольные схемы в этой области фактически стали обязательными. Розничные сети требуют от поставщиков сертификат по схеме, признанной GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); без него попасть на полку практически невозможно.

Группы методов в этой области

Обнаружение патогенов
Обнаружение сальмонеллы, Listeria monocytogenes, кампилобактера, Cronobacter и шигатоксин-продуцирующей E. coli; культуральные и молекулярные методы.
Подсчёт индикаторных микроорганизмов
Общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов, Enterobacteriaceae, колиформы и E. coli, коагулазоположительные стафилококки, дрожжи и плесени, молочнокислые бактерии, сульфитредуцирующие клостридии.
Остатки пестицидов и ветеринарных препаратов
Мультиостаточный скрининг методами LC-MS/MS и GC-MS/MS с экстракцией QuEChERS.
Микотоксины и загрязнители
Афлатоксины, охратоксин А, дезоксиниваленол, патулин; тяжёлые металлы (ИСП-МС), акриламид и соединения ПАУ.
Пищевой состав
Белок по Кьельдалю, профиль жиров и жирных кислот, влажность, зола, пищевые волокна, сахарный профиль, анализ витаминов и минералов.
Аллергены и подлинность
Анализ аллергенов глютена, молока, яйца, орехов и сои; молекулярные методы для идентификации видов и обнаружения фальсификации.

Часто путаемое в этой области

Отбор пробы — половина результата. Проба, транспортированная при неправильной температуре или с задержкой, даёт недействительный результат, даже если она правильно проанализирована в лаборатории.
Отсутствие патогена не означает хорошую гигиену; подсчёт индикаторных микроорганизмов даёт отдельную информацию, и оба показателя читаются вместе.
Результат, полученный из пробы, взятой из партии, можно распространить на всю партию только если план отбора проб был установлен статистически.
Пределы определены в отдельных нормативных актах по группам продукции и регулярно обновляются; решение о соответствии, основанное на устаревшей таблице пределов, может быть ошибочным.
При экспорте пределы страны назначения могут отличаться от пределов ЕС; один и тот же продукт может соответствовать требованиям на одном рынке и не соответствовать на другом.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Верификация плана HACCP и мониторинг процесса
Основа для пищевой декларации и информации об аллергенах на этикетке
Санитарные сертификаты перед экспортом и соответствие пределам целевого рынка
Приёмочный контроль по поставщику и партии
Исследования сроков годности и определение условий хранения
Подготовка доказательств для аудитов по схемам, признанным GFSI

Связанные тесты

Pesticides: частые вопросы

Сколько активных ингредиентов следует проверять?

Определяет целевой рынок и продукт. В список должны быть включены вещества, часто встречающиеся в программах мониторинга экспорта в ЕС, и опасные активные вещества, специфичные для продукта. Большие пакеты скрининга снижают риск, но увеличивают затраты.

Результат чуть ниже максимального уровня, мы в безопасности?

В игру вступает неопределенность измерений. Руководство SANTE описывает, как учитывать неопределенность при принятии решения о пригодности. Для результатов, близких к предельному, может иметь смысл дополнительная оценка образца для всей партии.

Необходимо ли это также для органических продуктов?

Это необходимо. Органическая сертификация подтверждает, что пестициды не использовались, но возможно занос или загрязнение при хранении с соседнего поля. Анализ – это проверка утверждения.