Анализ тяжелых металлов — EN 16711 / ISO 17072 / EN 71-3 / ICP-MS. · Испытания пищевых продуктов

Что такое Heavy Metals?

Анализ тяжелых металлов – это определение концентрации в образце таких элементов, как свинец, кадмий, ртуть, мышьяк, хром и никель. Измерение выполняется с помощью ICP-OES или ICP-MS; Решающим фактором является этап подготовки образца, который варьируется в зависимости от матрицы. В ТЕКСТИЛЬНЫХ изделиях измеряется содержание металла, выделяемого искусственным потом (EN 16711-2) или общего содержания (EN 16711-1). IN SKIN ISO 17072 делает то же различие. IN TOYS EN 71-3 содержит металл, который мигрирует из материалов, пригодных для рта, в условиях, подобных желудочной кислоте. В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ определяют общее содержание элементов, а в пробах ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ определяют концентрацию в воде, почве и отходах.

Heavy Metals: цель

Цель состоит в том, чтобы определить, остается ли риск, создаваемый тяжелыми металлами, содержащимися в продукте при контакте с кожей, проглатывании или попадании в окружающую среду, в пределы законодательства.

К каким изделиям применяется Heavy Metals?

Крашенный и напечатанный текстиль, детская и детская одежда
Кожаная обувь, сумки и одежда
Игрушки и предметы ухода за детьми
Пищевые продукты и материалы, контактирующие с пищевыми продуктами
косметическая продукция
Пробы сточных вод, питьевой воды, почвы и отходов

В каких отраслях применяется Heavy Metals?

ТекстильРозничная торговляПотребительские товарыКожаОбувьИгрушкаПищевая продукцияКосметикаОкружающая среда

Стандарты, связанные с Heavy Metals

TS EN 16711-1 (текстиль — общее содержание металлов, микроволновое разложение)
TS EN 16711-2 (tekstil — yapay asidik terle ekstrakte edilebilir metaller)
TS EN 16711-3 (текстиль — ограничение содержания свинца и кадмия)
TS EN ISO 17072-1/-2 (кожа — извлекаемая и цельнометаллическая)
TS EN 71-3 (игрушка — миграция некоторых элементов)
TS EN 1811 (выпуск никеля в металлических аксессуарах)
TS EN 13804/13805 (определение пищевых элементов и солюбилизация под давлением)
TS EN ISO 17294-2 (определение элементов воды методом ICP-MS)
TS EN 13657 / ISO 11466 (почва и отходы — солюбилизация)

Heavy Metals: условия

Текстиль и кожа: Экстракция кислым раствором пота или солюбилизация кислоты в микроволновой печи.
Игрушка: Испытание на миграцию в среде разбавленной соляной кислоты, определенное в EN 71-3.
еда и окружающая среда: Солюбилизация под давлением в микроволновой печи; прямое измерение в пробах воды
Измерение: ИСП-ОЭС или ИСП-МС; метод холодного пара при необходимости для ртути
Единица: mg/kg veya µg/L

Оборудование для Heavy Metals

ICP-OES / ICP-MS
Микроволновая система разложения
Система холодного пара/гидрида (для ртути и мышьяка)
Водяная баня и шейкер
Аналитические весы и мельница

Требования к образцам для Heavy Metals

Отдельный образец для каждого цвета, компонента и матрицы.
Металлические аксессуары следует оценивать отдельно.
Каждая категория материалов в игрушке представляет собой отдельный образец.
Во избежание загрязнения металлом образец не следует резать металлическими инструментами.
Пробы воды следует отправлять в подходящем контейнере и при необходимости защищать кислотой.

Heavy Metals: продолжительность

Время определяют подготовку проб (экстракцию или солюбилизацию) и измерение внутричерепного давления; Результаты обычно доступны в течение нескольких рабочих дней. По мере увеличения количества элементов и сложности матрицы время увеличивается.

Heavy Metals: порядок проведения

1Образец разделяют на матрицу и компонент, измельчают или разрезают и взвешивают.
2При анализе экстрагируемости/миграции его экстрагируют с помощью раствора, определенного в стандарте.
3При общем анализе его растворяют кислотой в микроволновой печи.
4Раствор фильтруют и разбавляют.
5Добавляется внутренний стандарт и измеряются концентрации ICP и элементов.
6Результат вычисляется в единицах, соответствующих матрице.

Heavy Metals: критерии приёмки

Критерии приемки различаются в зависимости от матрицы и целевого рынка: в текстиле и коже, Приложение REACH. Применяемый предел определяется в зависимости от области применения продукта и подтверждается действующим текстом.

Оценка результатов

Итоговые, экстрагируемые и миграционные результаты не взаимозаменяемы: в продукте с высоким общим содержанием экстрагируемое количество может оставаться ниже предельного. Какой из них требуется в спецификации и с каким пределом он сравнивается, четко указано в отчете.

Heavy Metals: протокол

Описание пробы, матрица и анализируемые компоненты
Применяемый стандарт и метод подготовки проб
Результат и предел количественного определения для каждого элемента
Знание методики измерений и внутренних стандартов
Сравнение предельного значения и его источника

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

(EC) 1907/2006 Приложение XVII REACH
2009/48/EC Директива по безопасности игрушек
(ЕС) Регламент 2023/915 о максимальном уровне содержания загрязняющих веществ в пищевых продуктах
(EC) 1223/2009 Регламент косметической продукции

Испытания пищевых продуктов — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Heavy Metals; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Пищевые испытания показывают, что продукт безопасен для потребления и содержит то, что указано на этикетке. Семейство работает по трём осям: микробиологическая безопасность, химическая безопасность и пищевой состав. Все три требуют разной лабораторной инфраструктуры, разного набора методов и разных сроков.

Наиболее характерная черта этой области — ДАВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ. Стальной образец может подождать на полке; проба сырого молока или свежего мяса — нет. Время отбора пробы, температура транспортировки и время доставки в лабораторию напрямую определяют достоверность результата. Поэтому в пищевой микробиологии запись холодовой цепи — неотъемлемая часть протокола испытания.

На микробиологической стороне есть два разных вопроса, которые нельзя путать. ОБНАРУЖЕНИЕ патогена — это качественный вопрос: присутствует ли сальмонелла в пробе или нет? ПОДСЧЁТ индикаторных микроорганизмов — количественный вопрос и показатель гигиены производства. Отсутствие патогена в продукте не означает хорошую гигиену; если общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов высокое, значит в процессе есть проблема.

На химической стороне измеряются остатки пестицидов, микотоксины, тяжёлые металлы, добавки, остатки ветеринарных препаратов и технологические загрязнители (акриламид, фуран, ПАУ). Мультиостаточные методы в этой области (LC-MS/MS и GC-MS/MS на основе QuEChERS) способны обнаруживать сотни активных веществ за один анализ; пределы определены отдельно для каждой пары продукт-вещество.

На стороне состава определяются белок, жир, влажность, зола, клетчатка, сахарный профиль, состав жирных кислот, содержание витаминов и минералов. Эти значения — основа пищевой декларации на этикетке, а диапазоны допуска определены законодательством — разница между заявленным и измеренным значением должна оставаться в пределах этого допуска.

На пищевые продукты НЕТ маркировки CE, и это определяет специфику работы в этой области. Соответствие демонстрируется через функционирование системы безопасности пищевых продуктов на основе HACCP, соблюдение правил маркировки и непревышение пределов по загрязнителям, остаткам и микробиологическим показателям. Результат испытания даёт доказательство не для сертификата, а для работающей системы.

Управление аллергенами имеет особое значение. Наличие незаявленного аллергена в продукте — одна из самых частых причин отзыва пищевой продукции. Анализ здесь идёт вместе с валидацией очистки: демонстрируется, что линия была должным образом очищена после производственного цикла с аллергеном, и что риск перекрёстного загрязнения находится под контролем.

Добровольные схемы в этой области фактически стали обязательными. Розничные сети требуют от поставщиков сертификат по схеме, признанной GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); без него попасть на полку практически невозможно.

Группы методов в этой области

Обнаружение патогенов
Обнаружение сальмонеллы, Listeria monocytogenes, кампилобактера, Cronobacter и шигатоксин-продуцирующей E. coli; культуральные и молекулярные методы.
Подсчёт индикаторных микроорганизмов
Общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов, Enterobacteriaceae, колиформы и E. coli, коагулазоположительные стафилококки, дрожжи и плесени, молочнокислые бактерии, сульфитредуцирующие клостридии.
Остатки пестицидов и ветеринарных препаратов
Мультиостаточный скрининг методами LC-MS/MS и GC-MS/MS с экстракцией QuEChERS.
Микотоксины и загрязнители
Афлатоксины, охратоксин А, дезоксиниваленол, патулин; тяжёлые металлы (ИСП-МС), акриламид и соединения ПАУ.
Пищевой состав
Белок по Кьельдалю, профиль жиров и жирных кислот, влажность, зола, пищевые волокна, сахарный профиль, анализ витаминов и минералов.
Аллергены и подлинность
Анализ аллергенов глютена, молока, яйца, орехов и сои; молекулярные методы для идентификации видов и обнаружения фальсификации.

Часто путаемое в этой области

Отбор пробы — половина результата. Проба, транспортированная при неправильной температуре или с задержкой, даёт недействительный результат, даже если она правильно проанализирована в лаборатории.
Отсутствие патогена не означает хорошую гигиену; подсчёт индикаторных микроорганизмов даёт отдельную информацию, и оба показателя читаются вместе.
Результат, полученный из пробы, взятой из партии, можно распространить на всю партию только если план отбора проб был установлен статистически.
Пределы определены в отдельных нормативных актах по группам продукции и регулярно обновляются; решение о соответствии, основанное на устаревшей таблице пределов, может быть ошибочным.
При экспорте пределы страны назначения могут отличаться от пределов ЕС; один и тот же продукт может соответствовать требованиям на одном рынке и не соответствовать на другом.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Верификация плана HACCP и мониторинг процесса
Основа для пищевой декларации и информации об аллергенах на этикетке
Санитарные сертификаты перед экспортом и соответствие пределам целевого рынка
Приёмочный контроль по поставщику и партии
Исследования сроков годности и определение условий хранения
Подготовка доказательств для аудитов по схемам, признанным GFSI

Связанные тесты

Heavy Metals: частые вопросы

Включен ли в эту сферу никель?

Выделение никеля проходит отдельный тест (EN 1811) и применяется к металлическим деталям, находящимся в прямом длительном контакте с кожей. Такие аксессуары, как молнии, кнопки и пуговицы, оцениваются отдельно от ткани или кожи.

Должен ли я просить общий или извлекаемый?

Если оценивается риск контакта с кожей, правильным вопросом является экстрагируемый метод. Некоторые законодательные положения, такие как ограничение содержания свинца и кадмия, определены в терминах общего содержания; Все, что требует ваша спецификация, применяется.

Можно ли использовать текстильный результат для игрушек?

Нет в наличии. EN 71-3 измеряет миграцию металла в условиях, подобных желудочной кислоте, и определяет различные пределы в зависимости от категории материала. Результат потоотделения, взятый для текстиля, не свидетельствует о пригодности игрушки.

Общий результат хрома такой же, как у хрома VI?

Это не. Анализ тяжелых металлов дает общий хром, и это само по себе не является несоответствием. Содержание шестивалентного хрома (Cr VI) в коже ограничено и измеряется отдельно по стандарту ISO 17075.