Анализ диоксинов и ПХБ — EN 16215 / HRGC-HRMS / (ЕС) 2023/915

Что такое Dioxins?

Анализ диоксинов и ПХБ – это определение полихлорированных дибензо-п-диоксинов, дибензофуранов и полихлорированных дифенилов, которые классифицируются как стойкие органические загрязнители. Образец извлекается, подвергается многоступенчатой очистке и измеряется с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (HRGC-HRMS) или GC-MS/MS. Результаты выражаются в виде TEQ путем умножения на коэффициенты токсичной эквивалентности.

Dioxins: цель

Цель состоит в том, чтобы показать, что содержание этих соединений в пищевых продуктах и кормах ниже максимальных уровней, установленных законодательством. Диоксины накапливаются в жировой ткани и концентрируются по всей пищевой цепи.

К каким изделиям применяется Dioxins?

Рыба и морепродукты
Мясо, молочные продукты и яйца
Животные и растительные масла
Корма и кормовое сырьё
Продукты из печени и субпродуктов

В каких отраслях применяется Dioxins?

Пищевая продукцияСельское хозяйствоРозничная торговляСельское хозяйствоОкружающая среда

Стандарты, связанные с Dioxins

TS EN 16215 (питание — диоксин и диоксиноподобные печатные платы, HRGC-HRMS)
TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
(ЕС) 2022/1428 методы отбора проб и анализа

Dioxins: условия

внутренний стандарт: Стандарты с маркировкой изотопов являются обязательными.
Temizleme: Многоступенчатая колоночная хроматография
Измерение: HRGC-HRMS или проверенный GC-MS/MS
Hesap: TEQ с коэффициентами токсической эквивалентности ВОЗ

Оборудование для Dioxins

HRGC-HRMS
GC-MS/MS
Автоматическая многоступенчатая система очистки.
Система Сокслета или ускоренной экстракции растворителем.

Требования к образцам для Dioxins

Для образцов с высоким содержанием масла требуется достаточное количество.
Пробу следует отправлять в стеклянной таре, избегая контакта с пластиком.
Необходимо указывать содержание жира — результат также выражается в пересчете на жир.
Отбор проб должен соответствовать законодательству.

Dioxins: продолжительность

Это один из самых длительных и сложных анализов пищевых продуктов: благодаря многоступенчатой очистке и измерениям с высоким разрешением результат обычно доступен в течение нескольких недель.

Dioxins: порядок проведения

1Пробу гомогенизируют и добавляют меченные изотопами стандарты.
2Добыча нефти завершена.
3Его очищают методом многоступенчатой колоночной хроматографии.
4Экстракт концентрируют.
5Измеряется с помощью HRGC-HRMS или GC-MS/MS.
6Значения TEQ рассчитываются и сравниваются с максимальными уровнями.

Dioxins: критерии приёмки

(ЕС) 2023/915 определяет максимальные уровни по категориям продуктов для диоксинов TEQ, общего количества TEQ диоксинов + диоксиноподобных ПХД и индикаторного общего количества ПХБ. На стороне подачи применяется отдельная структура директив. Применяемые уровни подтверждены соответствующим текстом.

Оценка результатов

Оцениваются три отдельных результата, один из которых может быть ниже предела, а другой — превышен. Кроме того, результаты могут быть выражены как по весу продукта, так и по маслу; Основания для оценки определены в законодательстве в зависимости от категории продукта, и их не следует путать.

Dioxins: протокол

Описание образца, матрица и содержание масла
Применяемый стандарт и методика измерений
Результаты по сородичам
Сумма ТЭ диоксинов, общий ТЭ и индикаторная печатная плата
Неопределенность измерения и восстановление
Сравнение максимальных уровней

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

(ЕС) Регламент 2023/915 о максимальных уровнях загрязнения
(ЕС) Регламент 2022/1428 о методах отбора проб и анализа
Регламент ЕС о стойких органических загрязнителях (ЕС) 2019/1021

Испытания пищевых продуктов — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Dioxins; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Пищевые испытания показывают, что продукт безопасен для потребления и содержит то, что указано на этикетке. Семейство работает по трём осям: микробиологическая безопасность, химическая безопасность и пищевой состав. Все три требуют разной лабораторной инфраструктуры, разного набора методов и разных сроков.

Наиболее характерная черта этой области — ДАВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ. Стальной образец может подождать на полке; проба сырого молока или свежего мяса — нет. Время отбора пробы, температура транспортировки и время доставки в лабораторию напрямую определяют достоверность результата. Поэтому в пищевой микробиологии запись холодовой цепи — неотъемлемая часть протокола испытания.

На микробиологической стороне есть два разных вопроса, которые нельзя путать. ОБНАРУЖЕНИЕ патогена — это качественный вопрос: присутствует ли сальмонелла в пробе или нет? ПОДСЧЁТ индикаторных микроорганизмов — количественный вопрос и показатель гигиены производства. Отсутствие патогена в продукте не означает хорошую гигиену; если общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов высокое, значит в процессе есть проблема.

На химической стороне измеряются остатки пестицидов, микотоксины, тяжёлые металлы, добавки, остатки ветеринарных препаратов и технологические загрязнители (акриламид, фуран, ПАУ). Мультиостаточные методы в этой области (LC-MS/MS и GC-MS/MS на основе QuEChERS) способны обнаруживать сотни активных веществ за один анализ; пределы определены отдельно для каждой пары продукт-вещество.

На стороне состава определяются белок, жир, влажность, зола, клетчатка, сахарный профиль, состав жирных кислот, содержание витаминов и минералов. Эти значения — основа пищевой декларации на этикетке, а диапазоны допуска определены законодательством — разница между заявленным и измеренным значением должна оставаться в пределах этого допуска.

На пищевые продукты НЕТ маркировки CE, и это определяет специфику работы в этой области. Соответствие демонстрируется через функционирование системы безопасности пищевых продуктов на основе HACCP, соблюдение правил маркировки и непревышение пределов по загрязнителям, остаткам и микробиологическим показателям. Результат испытания даёт доказательство не для сертификата, а для работающей системы.

Управление аллергенами имеет особое значение. Наличие незаявленного аллергена в продукте — одна из самых частых причин отзыва пищевой продукции. Анализ здесь идёт вместе с валидацией очистки: демонстрируется, что линия была должным образом очищена после производственного цикла с аллергеном, и что риск перекрёстного загрязнения находится под контролем.

Добровольные схемы в этой области фактически стали обязательными. Розничные сети требуют от поставщиков сертификат по схеме, признанной GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); без него попасть на полку практически невозможно.

Группы методов в этой области

Обнаружение патогенов
Обнаружение сальмонеллы, Listeria monocytogenes, кампилобактера, Cronobacter и шигатоксин-продуцирующей E. coli; культуральные и молекулярные методы.
Подсчёт индикаторных микроорганизмов
Общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов, Enterobacteriaceae, колиформы и E. coli, коагулазоположительные стафилококки, дрожжи и плесени, молочнокислые бактерии, сульфитредуцирующие клостридии.
Остатки пестицидов и ветеринарных препаратов
Мультиостаточный скрининг методами LC-MS/MS и GC-MS/MS с экстракцией QuEChERS.
Микотоксины и загрязнители
Афлатоксины, охратоксин А, дезоксиниваленол, патулин; тяжёлые металлы (ИСП-МС), акриламид и соединения ПАУ.
Пищевой состав
Белок по Кьельдалю, профиль жиров и жирных кислот, влажность, зола, пищевые волокна, сахарный профиль, анализ витаминов и минералов.
Аллергены и подлинность
Анализ аллергенов глютена, молока, яйца, орехов и сои; молекулярные методы для идентификации видов и обнаружения фальсификации.

Часто путаемое в этой области

Отбор пробы — половина результата. Проба, транспортированная при неправильной температуре или с задержкой, даёт недействительный результат, даже если она правильно проанализирована в лаборатории.
Отсутствие патогена не означает хорошую гигиену; подсчёт индикаторных микроорганизмов даёт отдельную информацию, и оба показателя читаются вместе.
Результат, полученный из пробы, взятой из партии, можно распространить на всю партию только если план отбора проб был установлен статистически.
Пределы определены в отдельных нормативных актах по группам продукции и регулярно обновляются; решение о соответствии, основанное на устаревшей таблице пределов, может быть ошибочным.
При экспорте пределы страны назначения могут отличаться от пределов ЕС; один и тот же продукт может соответствовать требованиям на одном рынке и не соответствовать на другом.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Верификация плана HACCP и мониторинг процесса
Основа для пищевой декларации и информации об аллергенах на этикетке
Санитарные сертификаты перед экспортом и соответствие пределам целевого рынка
Приёмочный контроль по поставщику и партии
Исследования сроков годности и определение условий хранения
Подготовка доказательств для аудитов по схемам, признанным GFSI

Связанные тесты

Dioxins: частые вопросы

Можно ли использовать метод сканирования?

Доступный. Законодательство разрешает использование биоаналитических методов скрининга или методов скрининга на основе ГХ-МС/МС; однако сомнительные результаты должны быть подтверждены подтверждающим методом (HRGC-HRMS). Проверка снижает затраты, но окончательное решение принимается на основе проверки.

Почему это занимает так много времени?

Искомые концентрации чрезвычайно низки, и их отделение от матрицы требует многоступенчатой очистки. Эти шаги невозможно сократить; При его укорочении результат теряет достоверность из-за помех.