Испытание на стабильность — EN 1022 / ICH Q1A / Косметическая стабильность. · Фармацевтический анализ

Что такое Stability?

Стабильность имеет два различных значения в зависимости от группы продуктов. В МЕБЕЛИ устойчивость означает устойчивость к опрокидыванию: определенные в стандарте нагрузки прикладывают к изделию в определенных точках, и наблюдают за тем, опрокинется ли оно. В КОСМЕТИЧЕСКОЙ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ стабильность – это контроль в условиях контролируемой температуры и влажности, сохраняет ли продукт свои физические, химические и микробиологические свойства в течение срока годности.

Stability: цель

В случае с мебелью цель состоит в том, чтобы убедиться, что изделие не опрокидывается при предполагаемом использовании, особенно если на него забираются дети — опрокинутые шкафы и телевизоры являются серьезным источником травм. В косметической и фармацевтической промышленности целью является подтверждение заявленного срока годности и условий хранения данными.

К каким изделиям применяется Stability?

Шкафы, книжные шкафы, комоды и тумбы под телевизор
Столы и стулья
Косметическая продукция (крем, лосьон, шампунь)
Фармацевтические составы и фасованная продукция
Пищевые добавки

В каких отраслях применяется Stability?

МебельРозничная торговляПотребительские товарыКосметикаФармацевтикаБиотехнология

Стандарты, связанные с Stability

TS EN 1022 (сидение — определение устойчивости)
TS EN 1730 (таблицы — испытания на стабильность)
TS EN 16121/16122 (мебель для хранения — устойчивость)
ICH Q1A(R2) (тестирование стабильности новых лекарственных субстанций и продуктов)
ICH Q1B (фотостабильность)
ISO 18811 (руководство по тестированию стабильности косметической продукции)

Stability: условия

Мебель: Вертикальные и горизонтальные нагрузки, определенные в стандарте, приложенные в определенных точках.
Фармацевтика — долгосрочная перспектива: Условия длительного хранения, определенные в ICH Q1A, выбираются в соответствии с климатической зоной.
Фармацевтика — ускоренная: Ускоренное состояние, определенное в ICH Q1A; обычно наблюдают в течение шести месяцев
Косметика: Мониторинг в комнатных, высокотемпературных, низкотемпературных и циклических условиях.

Оборудование для Stability

Платформа для испытания на устойчивость (опрокидывание) и погрузочные стенды
Климатические камеры (с контролем температуры и влажности)
Камера фотостабильности
ВЭЖХ и аналитические измерительные системы
pH-метр, вискозиметр и микробиологическое оборудование

Требования к образцам для Stability

Полностью собранное изделие для мебели; должен быть указан заявленный класс использования
Образец в рыночной упаковке для косметики и фармацевтических препаратов.
Для каждого момента времени требуется отдельный образец.
Должны быть предоставлены состав, упаковочный материал и информация о партии.

Stability: продолжительность

Тест на устойчивость мебели короткий. Исследования косметической и фармацевтической стабильности по своей сути длительны: ускоренное исследование обычно длится шесть месяцев, а долгосрочное исследование длится в течение заявленного срока годности, при этом образцы извлекаются в определенные моменты времени.

Stability: порядок проведения

1Что касается мебели, то изделие размещается на определенном этаже и кондиционируется.
2Вертикальные и горизонтальные нагрузки прикладываются в точках, определенных в стандарте; наблюдается опрокидывание.
3Для косметических и фармацевтических препаратов образцы помещаются в камеры при определенных условиях.
4Образцы извлекаются в определенные моменты времени.
5Измеряются внешний вид, pH, вязкость, содержание активного вещества, продукты разложения и микробиологические свойства.
6Результаты оцениваются как тенденция с течением времени.

Stability: критерии приёмки

В мебели критерием приемки является то, что изделие не опрокидывается при определенных нагрузках. В косметике и фармацевтике ограничения технических характеристик сохраняются в течение всего срока годности; пределы определены в собственной спецификации продукта и взяты из фармакопейной статьи, где она существует.

Оценка результатов

В мебели каждая точка загрузки оценивается отдельно; прохождение в одной точке не перекрывает другую. В фармацевтике и косметике одни только ускоренные результаты не определяют срок годности — они подтверждают долгосрочные данные; если наблюдаются значительные изменения, требуется исследование промежуточного состояния.

Stability: протокол

Идентификация продукта и объем испытаний
Приложенные нагрузки, точки и наблюдение за опрокидыванием мебели
Условия и сроки хранения косметических и фармацевтических препаратов
Результаты измерений для каждого момента времени
Оценка тенденций и выводы

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

(ЕС) 2023/988 Общие правила безопасности продукции
(EC) 1223/2009 Регламент косметической продукции
Директива 2001/83/EC о лекарственных средствах для применения человеком

Фармацевтический анализ — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Stability; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Фармацевтический анализ определяет идентичность, чистоту, количество и свойства активного вещества лекарственного средства и готового продукта. Отличительной чертой этой области является то, что методы в значительной степени определены в ФАРМАКОПЕЯХ: Европейская фармакопея (Ph. Eur.) и Фармакопея Соединённых Штатов (USP) содержат как сами методы, так и рамки их применения.

Обязательный характер метода, предусмотренного фармакопеей, определяет порядок работы в данной области. В то время как в других отраслях лаборатория может выбирать подходящий метод, здесь основополагающим является метод, указанный в монографии; в случае использования альтернативного метода необходимо доказать его эквивалентность. Это обеспечивает сопоставимость результатов во всём мире.

Анализы проводятся в нескольких группах. Идентификация и количественное определение (ВЭЖХ, УФ, титрование) позволяют установить, что представляет собой продукт и какое количество действующего вещества он содержит. Профиль примесей и остаточных растворителей позволяет выявить нежелательные соединения, возникающие в процессе производства. Элементные примеси включают металлы, происходящие из катализаторов и оборудования. Поведение при растворении и распределении является важнейшим показателем in vitro, характеризующим динамику высвобождения препарата в организме.

ЭКСПЕРИМЕНТ ПО РАСТВОРЕНИЮ является одним из наиболее важных измерений в данной области. Недостаточно, чтобы таблетка содержала необходимое количество действующего вещества; это вещество должно растворяться с надлежащей скоростью. Профиль растворения используется для оценки влияния изменений в рецептуре на биодоступность и играет ключевую роль в процессе регистрации дженериков.

ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДА является обязательным этапом в данном семействе методов. Если используется метод, описанный в фармакопее, подтверждается, что он работает надлежащим образом в условиях данной лаборатории. Если же разработан собственный метод, он валидируется по таким параметрам, как линейность, точность, достоверность, избирательность, пределы обнаружения и определения, а также стабильность. Результаты, полученные с помощью невалидированного метода, не могут быть использованы в досье на получение разрешения.

Исследования стабильности определяют срок хранения и являются самым длительным этапом в данной области. Продукт выдерживается в заданных условиях температуры и влажности, анализируется через определённые промежутки времени, а полученные результаты служат основанием для заявлений о сроке хранения и условиях хранения. Ускоренные испытания дают предварительную информацию, но основное значение имеют данные, полученные в режиме реального времени.

Микробиологическая часть представляет собой отдельный блок: подсчёт микробной нагрузки, поиск определённых микроорганизмов, испытание на стерильность стерильных продуктов и испытание на бактериальные эндотоксины. В случае стерильных продуктов дополнительно проводится проверка целостности упаковки и валидация стерилизации.

Целостность данных в последние годы стала центральной темой инспекций. Недостаточно, чтобы результат был правильным; исходные данные должны быть прослеживаемыми, неизменяемыми и подлежащими аудиту. Валидация систем электронного учёта поэтому стала неотъемлемой частью анализа.

Группы методов в этой области

Идентификация и количественное определение
ВЭЖХ, УЭЖХ, УФ-Вид спектрофотометрия, титрование, подтверждение идентичности методом ИК-Фурье.
Примеси и остатки
Родственные примеси, продукты деградации, остаточные растворители (ГХ-хедспейс), скрининг нитрозаминов.
Элементные примеси
Определение элементных примесей методами ИСП-МС и ИСП-ОЭС и соответствующая оценка риска.
Физико-химический
Растворение и распадаемость, твёрдость, истираемость, однородность дозированных единиц, содержание воды (по Карлу Фишеру), размер частиц.
Микробиологический
Микробный подсчёт, определённые микроорганизмы, стерильность, бактериальный эндотоксин, эффективность консерванта.
Стабильность
Исследования стабильности в реальном времени и ускоренные; фотостабильность и стабильность при использовании.

Часто путаемое в этой области

Фармакопейный метод является обязательным; альтернативный метод можно использовать только при доказательстве его эквивалентности.
Результат, полученный без валидации метода, нельзя использовать в регистрационном досье.
Ускоренная стабильность не заменяет данные реального времени; срок годности подтверждается результатами реального времени.
Профиль растворения чувствителен к типу прибора, скорости перемешивания и среде; условия должны быть полностью указаны в отчёте.
Недостаток целостности данных приводит к несоответствию при инспекции, даже если результат правильный.
Изменение состава или поставщика требует аналитического сравнения и, при необходимости, нового исследования стабильности.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Регистрационное досье и выпуск партии
Определение срока годности и условий хранения
Передача метода и валидация метода
Приёмочный контроль поступающего сырья от поставщиков
Оценка влияния изменения состава на биоэквивалентность

Связанные тесты

Stability: частые вопросы

Крепим шкаф к стене — нужен ли еще тест на устойчивость?

Да. Стандарты на продукцию охватывают как закрепленные, так и незакрепленные условия, поскольку пользователь может не установить якорь. Поставка анкерного оборудования вместе с продуктом и четкими инструкциями является отдельным вопросом соблюдения требований.

Определяет ли ускоренная стабильность срок годности?

Не сам по себе. Ускоренные данные дают ранний прогноз и могут подтвердить предварительное заявление о сроке годности, но окончательный срок годности подтверждается данными долгосрочных исследований.

Являются ли испытания стабильности и сложные испытания в косметике одним и тем же?

Нет. Исследования стабильности отслеживают изменения продукта с течением времени; Пробное тестирование (эффективность консерванта) намеренно инокулирует продукт микроорганизмами, чтобы показать, что система консерванта работает. Оба эти параметра необходимы вместе в файле с информацией о продукте.