ICP-OES — تحلیل چیست؟
ICP-OES مبتنی بر برانگیختن نمونه در پلاسمای آرگون و تفکیک نور ساطع شده توسط اتم های برانگیخته هنگام بازگشت به حالت پایه، با طول موج است. هر عنصر نور را در طول موج های مشخص ساطع می کند. شدت نور متناسب با غلظت است.
هدف ICP-OES — تحلیل
هدف اندازه گیری بسیاری از عناصر در یک نمونه به طور همزمان و در یک محدوده غلظت گسترده است. در نمونه هایی با نمک زیاد یا بار ماتریس بالا از ICP-MS قوی تر است.
ICP-OES — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- نمونه های فلزی و آلیاژی
- از فلزات در روغن موتور و گیربکس استفاده شده استفاده کنید
- نمونه کود و خاک
- فاضلاب و لجن تصفیه
- سرامیک، شیشه و مصالح ساختمانی
ICP-OES — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با ICP-OES — تحلیل
- ISO 11885 (کیفیت آب — تعیین عناصر توسط ICP-OES)
- ASTM D5185 (تعیین عناصر در روغن)
- EN 16943 / EN 15621 (تعیین عناصر در غذا و خوراک)
- ISO 17025 (صلاحیت آزمایشگاه های آزمایش)
شرایط ICP-OES — تحلیل
- پلاسما
- پلاسمای آرگون؛ قدرت RF و گاز با روش جریان می یابد
- زاویه دید
- محوری یا شعاعی؛ با توجه به محدوده غلظت انتخاب می شود
- Dalga boyu
- یک خط تحلیلی بدون تداخل برای هر عنصر انتخاب می شود.
- محیط نمونه
- محلول اسیدی؛ روش انحلال به ماتریس بستگی دارد
تجهیزات ICP-OES — تحلیل
- طیف سنج ICP-OES
- منبع پلاسمای آرگون و نبولایزر
- سیستم هضم مایکروویو
- تعویض خودکار نمونه
- زیرساخت های آماده سازی آب اسیدی و فوق خالص
الزامات نمونه برای ICP-OES — تحلیل
- نمونه های جامد با اسید هضم می شوند
- رقت حلال یا خاکستر برای نمونه های روغن اعمال می شود
- معمولاً چند گرم یا میلی لیتر نمونه کافی است
- ماتریس نمونه و محدوده غلظت مورد انتظار باید بیان شود
مدت ICP-OES — تحلیل
اندازه گیری در هر نمونه چند دقیقه طول می کشد. هضم کل مدت زمان را تعیین می کند. گزارش روتین چند روز کاری است.
روش اجرای ICP-OES — تحلیل
- 1نمونه با استفاده از روش مناسب توزین و هضم می شود.
- 2محلول تا حجم مشخصی ساخته می شود.
- 3محلول های کالیبراسیون و یک بلانک تهیه می شود.
- 4نمونه در پلاسما سحابی شده و شدت انتشار اندازه گیری می شود.
- 5اصلاحات برای تداخل طیفی اعمال می شود.
- 6غلظت از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شود.
- 7دقت با یک ماده مرجع تایید شده بررسی می شود.
معیارهای پذیرش ICP-OES — تحلیل
یک روش نتیجه می دهد. محدودیتی تعیین نمی کند. اینکه آیا نتیجه قابل قبول است یا خیر، توسط مقررات یا مشخصاتی که محصول مشمول آن است تعیین می شود.
ارزیابی نتایج
همپوشانی طیفی منبع اصلی تداخل در ICP-OES است. انتخاب خط تحلیلی و تصحیح پس‌زمینه صحت نتیجه را تعیین می‌کند. کالیبراسیون مطابق با ماتریس یا روش افزودن استاندارد برای نمونه های با ماتریس بالا استفاده می شود.
گزارش ICP-OES — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- مقررات کنترل آلودگی آب و حدود تخلیه
- اتحادیه اروپا 2023/915 (آلودگی در مواد غذایی)
- الزامات ترکیب در استانداردهای محصولات آلیاژی
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون ICP-OES — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره ICP-OES — تحلیل
ICP-OES یا اسپارک OES برای ترکیب آلیاژ؟
اگر یک نتیجه سریع در یک نمونه فلز جامد می خواهید، اسپارک OES مستقیماً روی جامد کار می کند. ICP-OES به هضم نیاز دارد، اما طیف وسیع تری از عناصر و مزیتی برای نمونه های نامنظم مانند چیپس یا پودر ارائه می دهد.
آیا می توان عناصر کم و زیاد را در یک نمونه اندازه گیری کرد؟
بله؛ با استفاده از خطوط تحلیلی و رقت‌های مختلف، می‌توان محدوده غلظت وسیعی را در یک اجرا پوشش داد.