Raman — تحلیل چیست؟
طیف سنجی رامان بر اساس بخش بسیار کوچکی از نور لیزر تک رنگ است که به پراکندگی نمونه با تغییر انرژی به دلیل ارتعاشات مولکولی هدایت می شود. این تفاوت های انرژی یک طیف خاص برای مولکول را تشکیل می دهد.
هدف Raman — تحلیل
هدف شناسایی ساختار مولکولی یک ماده بدون آسیب رساندن به نمونه است. دادن سیگنال قوی در محیط های آبی و توانایی اندازه گیری از طریق بسته بندی از مزایای آشکار نسبت به FTIR است.
Raman — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- مواد پلیمری و کامپوزیت
- تمایز چند شکلی در مواد فعال دارویی
- مواد رنگدانه، رنگ و آثار هنری
- شناسایی ذرات میکروپلاستیک
- مواد کربنی و ساختارهای گرافن
Raman — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با Raman — تحلیل
- European Pharmacopoeia 2.2.48 (طیف‌سنجی رامان)
- ASTM E1840 (کالیبراسیون عدد موج رامان)
- دستورالعمل های بررسی میکروپلاستیک نوع ISO 24187
شرایط Raman — تحلیل
- Lazer dalga boyu
- با توجه به نمونه انتخاب می شود. اگر فلورسانس وجود داشته باشد، طول موج بیشتر ترجیح داده می شود
- قدرت لیزر
- محدود به سطحی است که نمونه را نمی سوزاند.
- محدوده طیفی
- با توجه به ارتعاشات پیوند تحلیل شده
- کالیبراسیون
- کالیبراسیون عدد موج با مواد مرجع
تجهیزات Raman — تحلیل
- طیف سنج رامان و منبع لیزر
- میکروسکوپ رامان (برای اندازه گیری میکرو رامان)
- کتابخانه طیفی
- مرحله موقعیت یابی نمونه
الزامات نمونه برای Raman — تحلیل
- اکثر نمونه ها نیازی به آماده سازی ندارند. اندازه گیری غیر مخرب است
- اندازه گیری از طریق بسته بندی شفاف در اکثر موارد امکان پذیر است
- نمونه های تیره رنگ و فلورسنت می توانند مشکل ایجاد کنند
- ذرات باید برای بررسی میکروپلاستیک روی فیلتر ارائه شوند
مدت Raman — تحلیل
اندازه گیری تک نقطه ای از ثانیه تا چند دقیقه طول می کشد. در مطالعات نقشه برداری، مدت زمان متناسب با منطقه مورد بررسی افزایش می یابد.
روش اجرای Raman — تحلیل
- 1نمونه در موقعیت اندازه گیری قرار می گیرد.
- 2طول موج و توان لیزر انتخاب شده است.
- 3فوکوس انجام می شود و طیف ثبت می شود.
- 4پس زمینه فلورسانس اصلاح شده است.
- 5شناسایی با مقایسه طیف با کتابخانه انجام می شود.
- 6توزیع مولفه در صورت لزوم از طریق اسکن ناحیه بدست می آید.
معیارهای پذیرش Raman — تحلیل
قابل قبول بودن نتیجه شناسایی بر اساس ترکیب اعلام شده محصول یا تک نگاری فارمکوپه ارزیابی می شود.
ارزیابی نتایج
شناسایی متکی بر باندهای مشخصه طیف است که با مرجع موافق است. اگر فلورسانس قوی باشد، طیف را می توان سرکوب کرد. در این صورت تایید با طول موج لیزر یا FTIR متفاوت مورد نیاز است.
گزارش Raman — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- الزامات شناسایی مواد خام فارماکوپه اروپایی
- مقررات اتحادیه اروپا برای پلاستیک های یکبار مصرف و میکروپلاستیک ها
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون Raman — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره Raman — تحلیل
رامان یا FTIR؟
این دو مکمل یکدیگرند. پیوندهای متقارن و غیر قطبی سیگنال قوی در رامان و پیوندهای قطبی در FTIR می دهند. رامان به طور کلی برای نمونه های آبی و FTIR برای لایه های نازک و پوشش ها مناسب تر است.
آیا نمونه آسیب دیده است؟
این روش غیر مخرب است، اما قدرت لیزر بالا می تواند باعث گرم شدن موضعی در نمونه های تیره شود. بنابراین قدرت محدود است.