SEM-EDS — تحلیل چیست؟
SEM-EDS سیستمی است که در آن یک طیف سنج پرتو ایکس پراکنده انرژی به یک میکروسکوپ الکترونی روبشی اضافه می شود. هنگامی که پرتو الکترونی نمونه را برانگیخته می کند، هر عنصر با انرژی خاص خود پرتوهای ایکس را ساطع می کند. آشکارساز این انرژی ها را برای تولید اطلاعات عنصری جدا می کند.
هدف SEM-EDS — تحلیل
هدف این است که نه تنها مشخص کنیم که یک منطقه تصویر شده چگونه به نظر می رسد، بلکه از چه چیزی ساخته شده است. منبع یک آلاینده، باقی مانده یا گنجاندن اغلب تنها با این اطلاعات ترکیبی قابل درک است.
SEM-EDS — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- آلودگی سطحی و بقایای مواد خارجی
- ترکیب لایه های پوشش
- تفاوت های ترکیبی در اتصالات جوش و لحیم کاری
- گنجاندن و تفکیک در فلز
- محصولات خوردگی
- معاینات منبع شکست در بردهای الکترونیکی
SEM-EDS — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با SEM-EDS — تحلیل
- ISO 22309 (تحلیل عنصری توسط EDS — رویکرد کمی)
- ASTM E1508 (راهنمای تجزیه و تحلیل کمی توسط EDS)
- ASTM E2809 (معاینه های پزشکی قانونی SEM/EDS)
شرایط SEM-EDS — تحلیل
- ولتاژ شتاب
- در سطحی انتخاب می شود که خطوط مشخصه عناصر مورد نظر را تحریک می کند.
- Analiz modu
- پوینت، اسکن خط یا نگاشت عنصری
- تحلیل بدون استاندارد
- نتایج نیمه کمی می دهد. مقدار دقیق نیاز به استاندارد تایید شده دارد
- Hafif elementler
- حساسیت برای کربن و عناصر پایین محدود است
تجهیزات SEM-EDS — تحلیل
- میکروسکوپ الکترونی روبشی
- طیف سنج اشعه ایکس پراکنده انرژی (EDS)
- نرم افزار نقشه برداری عنصری
- آماده سازی نمونه و زیرساخت پوشش
الزامات نمونه برای SEM-EDS — تحلیل
- آماده سازی مشابه SEM مورد نیاز است
- پوشش کربن ترجیح داده می شود. پوشش طلا اوج خود را اضافه می کند و تجزیه و تحلیل را پیچیده می کند
- ناحیه مورد تجزیه و تحلیل در صورت امکان باید صاف باشد — شیب سطح روی نتیجه تأثیر می گذارد
- نمونه نباید در معاینات آلودگی لمس یا تمیز شود
مدت SEM-EDS — تحلیل
تجزیه و تحلیل نقطه چند دقیقه طول می کشد. نقشه برداری عنصری بسته به اندازه منطقه می تواند تا ساعت ها گسترش یابد.
روش اجرای SEM-EDS — تحلیل
- 1نمونه برای SEM آماده شده و رسانا می شود.
- 2منطقه مربوطه تصویربرداری شده و نقاط آنالیز انتخاب می شوند.
- 3ولتاژ شتاب بر اساس عناصر مورد نظر تنظیم می شود.
- 4طیف اشعه ایکس جمع آوری می شود.
- 5قله ها به عناصر اختصاص داده می شوند.
- 6در صورت درخواست، اسکن خط یا نقشه عنصری تولید می شود.
- 7نتایج بر روی تصویر گزارش شده است.
معیارهای پذیرش SEM-EDS — تحلیل
مقبولیت نتیجه ترکیب بر اساس الزامات ترکیبی در استاندارد مواد یا مشخصات مشتری ارزیابی می شود.
ارزیابی نتایج
یک نتیجه EDS بدون استاندارد، نیمه کمی است. درصدها نشان دهنده هستند و یک ترکیب تایید شده نیستند. در صورت نیاز به ترکیب دقیق، OES، ICP یا مطالعه EDS کالیبره شده با استاندارد تایید شده انجام می شود. عمق آنالیز به ترتیب میکرون است. سیگنال بستر می تواند برای پوشش های نازک مخلوط شود.
گزارش SEM-EDS — تحلیل
- شرح نمونه و هدف از امتحان
- اطلاعات آماده سازی و پوشش نمونه
- شرایط ابزار و حالت تجزیه و تحلیل
- تصاویر نشان دهنده نقاط تجزیه و تحلیل
- طیف و لیست عناصر برای هر نقطه
- عبارتی که نتیجه نیمه کمی است
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- شرایط قرارداد در تجزیه و تحلیل شکست و اختلافات تامین کننده
- الزامات ارزیابی ذرات و باقیمانده برای دستگاه های پزشکی
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون SEM-EDS — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره SEM-EDS — تحلیل
چرا نتایج EDS به صورت درصد داده می شود اما دقیق نیست؟
در تجزیه و تحلیل بدون استاندارد، ابزار از اصلاحات نظری استفاده می کند. زبری سطح، شیب و پوشش این اصلاحات را مخدوش می کند. نتیجه ترکیب را به درستی رتبه‌بندی می‌کند اما به عنوان گواهی در نظر گرفته نمی‌شود.
آیا می توان منبع یک آلاینده بسیار کوچک را پیدا کرد؟
به طور کلی بله. اثر انگشت عنصری آلاینده با منابع احتمالی در فرآیند (قالب، ابزار، حمام آبکاری، بسته بندی) مطابقت دارد.