فلز سنگین

فلزات سنگین چیست؟

تجزیه و تحلیل فلزات سنگین در مواد غذایی، تعیین عناصر سمی ناشی از آلودگی محیطی یا فرآوری است. نمونه در سیستم مایکروویو اسیدی شده و با ICP-MS اندازه گیری می شود. در صورت نیاز به جداسازی آرسنیک کل و آرسنیک معدنی، از روش ترکیبی با کروماتوگرافی (HPLC-ICP-MS) استفاده می شود.

هدف فلزات سنگین

هدف این است که نشان دهیم آیا سطوح آلاینده کمتر از حداکثر محدودیت در قانون باقی می‌مانند یا خیر. همچنین به بررسی منبع در صورت مشکوک شدن به انتقال از طریق بسته بندی در تماس با مواد غذایی کمک می کند.

فلزات سنگین بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟

آبزی پروری و غذاهای دریایی (جیوه، کادمیوم)
برنج و محصولات غلات (آرسنیک غیر آلی)
سبزیجات، میوه ها و غذاهای کودک
کنسرو (قلع)
مکمل های غذایی و ادویه ها

فلزات سنگین در چه صنایعی کاربرد دارد؟

غذابنوشیدکشاورزیخرده فروشیYem

استانداردهای مرتبط با فلزات سنگین

EN 13804 (element tayini — genel kurallar)
EN 14084 (سرب، کادمیوم، روی، مس و آهن در مواد غذایی — AAS)
EN 15763 (آرسنیک، کادمیوم، جیوه و سرب در مواد غذایی — ICP-MS)
اتحادیه اروپا 1881/2006 و مقررات آلاینده کدکس مواد غذایی ترکیه

شرایط فلزات سنگین

آماده سازی نمونه: هضم مایکروویو در فنجان بسته (نیتریک اسید/پراکسید هیدروژن)
اندازه گیری: ICP-MS; سطوح بالای ICP-OES یا AAS
گونه آرسنیک: HPLC-ICP-MS هنگامی که آرسنیک معدنی مورد نظر است
کنترل کیفیت: مواد مرجع تایید شده و استاندارد داخلی

تجهیزات فلزات سنگین

تعادل تحلیلی و همگن کننده
دستگاه آماده سازی نمونه (استخراج، فیلتراسیون، تغلیظ)
Kromatografi veya spektrometri sistemi
کابینت های ذخیره سازی و تهویه با کنترل دما

الزامات نمونه برای فلزات سنگین

نمونه باید به گونه ای گرفته شود که همگن و معرف لات باشد.
برای آنالیت هایی که به نور یا اکسیژن حساس هستند، باید از یک ظرف تیره رنگ و محکم بسته استفاده شود.
مقدار نمونه با تعداد آنالیت ها متفاوت است. اگر بیش از یک تحلیل درخواست شود، مقدار کل افزایش می یابد.
نام محصول، لیست مواد تشکیل دهنده و ارزش اعلام شده، در صورت وجود، باید همراه با نمونه ارائه شود.

مدت فلزات سنگین

احتراق و اندازه گیری و آنالیز چندین روز کاری طول می کشد. گونه آرسنیک یک مطالعه جداگانه است و زمان بیشتری می برد.

روش اجرای فلزات سنگین

1نمونه همگن شده و در برابر آلودگی فلزی محافظت می شود.
2در سیستم مایکروویو با اسید وزن شده و سوزانده می شود.
3محلول تا حجم ساخته می شود.
4عناصر با ICP-MS اندازه گیری می شوند.
5دقت با یک ماده مرجع تایید شده بررسی می شود.
6نتایج بر حسب میلی گرم بر کیلوگرم با عدم قطعیت اندازه گیری گزارش می شود.

معیارهای پذیرش فلزات سنگین

قانون، نه روش، تعیین می کند که آیا نتیجه مناسب تلقی می شود یا خیر. بیانیه مربوطه کدکس مواد غذایی ترکیه، اتحادیه اروپا 2073/2005 و 1881/2006 و مشخصات شرکت خریدار بسته به گروه محصول، محدودیت های متفاوتی را تعریف می کند. این گزارش مقدار اندازه گیری شده را ارائه می دهد و محدودیت را از قوانین قابل اجرا می گیرد.

ارزیابی نتایج

نتیجه با حداکثر محدودیت های گروه محصول در اتحادیه اروپا 1881/2006 و مقررات آلاینده کدکس مواد غذایی ترکیه مقایسه شده است. محدودیت برای همان عنصر بسته به گروه محصول متفاوت است. مقررات خاص محصول مانند آرسنیک در برنج و جیوه در ماهی نیز در نظر گرفته شده است.

گزارش فلزات سنگین

توضیحات نمونه، اطلاعات دسته/لات و شرایط ورود
روش نمونه برداری (در صورت نمونه گیری در آزمایشگاه)
روش تحلیل کاربردی و استاندارد مرجع
تاریخ آنالیز و شرایط جوجه کشی در صورت وجود
نتیجه و واحد آن
عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
بیانیه ای مبنی بر اینکه نتیجه فقط برای نمونه ارسال شده برای آزمایش اعمال می شود

اعتباربخشی

EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.

اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.

محدوده و مجوزها

مقررات مرتبط

آیین‌نامه کدکس غذایی ترکیه و بخشنامه‌های محصول مرتبط
اتحادیه اروپا 1881/2006 — حداکثر محدودیت آلاینده ها در مواد غذایی
مقررات برچسب گذاری کدکس مواد غذایی ترکیه و مقررات اطلاعات مصرف کننده

آزمون مواد غذایی — این حوزه آزمون چه چیزی را پوشش می‌دهد؟

بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون فلزات سنگین به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.

آزمون‌های غذایی نشان می‌دهند که یک محصول برای مصرف ایمن است و همان چیزی را دارد که روی برچسبش نوشته شده. این خانواده در سه محور کار می‌کند: ایمنی میکروبیولوژیک، ایمنی شیمیایی و ترکیب تغذیه‌ای. هر سه به زیرساخت آزمایشگاهی متفاوت، مجموعه روش متفاوت و زمان تصمیم‌گیری متفاوتی نیاز دارند.

بارزترین ویژگی این حوزه فشار زمانی است. یک نمونه فولادی می‌تواند روی قفسه منتظر بماند؛ اما نمونه شیر خام یا گوشت تازه نمی‌تواند. زمان نمونه‌برداری، دمای حمل‌ونقل و مدت رسیدن به آزمایشگاه مستقیماً اعتبار نتیجه را تعیین می‌کنند. به همین دلیل، در میکروبیولوژی غذایی ثبت زنجیره سرد بخشی جدایی‌ناپذیر از گزارش آزمون است.

در سمت میکروبیولوژیک دو پرسش متفاوت وجود دارد که نباید با هم اشتباه گرفته شوند. شناسایی یک پاتوژن پرسشی کیفی است: آیا سالمونلا در نمونه وجود دارد یا نه؟ شمارش میکروارگانیسم‌های شاخص پرسشی کمی و شاخصی از بهداشت تولید است. نبود پاتوژن در یک محصول نشان‌دهنده خوب بودن بهداشت نیست؛ اگر شمارش کل هوازی‌های مزوفیل بالا باشد، در فرآیند مشکلی وجود دارد.

در سمت شیمیایی، باقیمانده آفت‌کش‌ها، مایکوتوکسین‌ها، فلزات سنگین، افزودنی‌ها، باقیمانده داروهای دامپزشکی و آلاینده‌های فرآیندی (اکریل‌آمید، فوران، PAH) اندازه‌گیری می‌شوند. روش‌های چندباقیمانده در این حوزه (LC-MS/MS و GC-MS/MS مبتنی بر QuEChERS) می‌توانند صدها ماده فعال را در یک تحلیل غربالگری کنند؛ حدود برای هر جفت محصول-ماده جداگانه تعریف می‌شوند.

در سمت ترکیب، پروتئین، چربی، رطوبت، خاکستر، فیبر، نمایه قند، ترکیب اسید چرب و محتوای ویتامین و مواد معدنی تعیین می‌شود. این مقادیر مبنای بیانیه تغذیه‌ای روی برچسب هستند و بازه‌های تلورانس در مقررات تعریف شده‌اند - تفاوت بین مقدار اعلام‌شده و مقدار اندازه‌گیری‌شده باید در این تلورانس باقی بماند.

هیچ نشان CE‌ای برای مواد غذایی وجود ندارد و همین امر نحوه کار این حوزه را شکل می‌دهد. انطباق از طریق اجرای یک سیستم ایمنی غذایی مبتنی بر HACCP، رعایت قوانین برچسب‌گذاری و عدم تجاوز از حدود آلاینده، باقیمانده و میکروبیولوژیک نشان داده می‌شود. نتیجه آزمون مدرکی برای یک گواهی نیست بلکه مدرکی برای یک سیستم کارآمد است.

مدیریت آلرژن اهمیت ویژه‌ای دارد. وجود آلرژن اعلام‌نشده در یک محصول یکی از شایع‌ترین دلایل فراخوان مواد غذایی است. تحلیل در اینجا همراه با اعتبارسنجی تمیزکاری انجام می‌شود: نشان داده می‌شود که خط تولید پس از یک دوره تولید حاوی آلرژن به‌اندازه کافی تمیز شده و خطر آلودگی متقاطع تحت کنترل است.

طرح‌های داوطلبانه در این حوزه عملاً اجباری شده‌اند. زنجیره‌های خرده‌فروشی از تأمین‌کنندگان خود می‌خواهند گواهی تحت یک طرح تأییدشده توسط GFSI (مانند BRCGS، IFS، FSSC 22000) داشته باشند؛ بدون آن، رسیدن به قفسه عملاً غیرممکن است.

گروه‌های روش در این حوزه

شناسایی پاتوژن
شناسایی سالمونلا، لیستریا مونوسیتوژنز، کمپیلوباکتر، کرونوباکتر و ای‌کولای تولیدکننده توکسین شیگا؛ به روش‌های کشت و مولکولی.
شمارش شاخص‌ها
شمارش کل هوازی‌های مزوفیل، انتروباکتریاسه، کلی‌فرم و ای‌کولای، استافیلوکوک کواگولاز مثبت، مخمر و کپک، باکتری اسید لاکتیک، کلستریدیای احیاکننده سولفیت.
باقیمانده آفت‌کش و دامپزشکی
غربالگری چندباقیمانده با LC-MS/MS و GC-MS/MS همراه با استخراج QuEChERS.
مایکوتوکسین و آلاینده‌ها
آفلاتوکسین‌ها، اوکراتوکسین A، دی‌اکسی‌نیوالنول، پاتولین؛ فلزات سنگین (ICP-MS)، اکریل‌آمید و ترکیبات PAH.
ترکیب تغذیه‌ای
پروتئین کجلدال، نمایه چربی و اسید چرب، رطوبت، خاکستر، فیبر غذایی، نمایه قند، تحلیل ویتامین و مواد معدنی.
آلرژن و اصالت
تحلیل آلرژن گلوتن، شیر، تخم‌مرغ، آجیل و سویا؛ روش‌های مولکولی برای شناسایی گونه و کشف تقلب.

موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه

نمونه‌برداری نیمی از نتیجه است. نمونه‌ای که در دمای نادرست حمل شده یا تأخیر داشته حتی اگر در آزمایشگاه به‌درستی تحلیل شود نتیجه نامعتبر می‌دهد.
نبود پاتوژن نشان‌دهنده خوب بودن بهداشت نیست؛ شمارش شاخص‌ها اطلاعات جداگانه‌ای می‌دهد و این دو با هم خوانده می‌شوند.
نتیجه نمونه‌ای که از یک محموله گرفته شده تنها در صورتی قابل تعمیم به کل محموله است که طرح نمونه‌برداری به‌صورت آماری تنظیم شده باشد.
حدود در مقررات جداگانه بر اساس گروه محصول تعریف می‌شوند و به‌طور منظم به‌روزرسانی می‌شوند؛ تصمیم انطباق مبتنی بر جدول حدود قدیمی ممکن است نادرست باشد.
در صادرات، حدود کشور مقصد ممکن است با حدود اتحادیه اروپا متفاوت باشد؛ یک محصول واحد ممکن است در یک بازار منطبق و در بازار دیگر نامنطبق باشد.

این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند

راستی‌آزمایی طرح HACCP و پایش فرآیند
مبنای بیانیه تغذیه‌ای و اطلاعات آلرژن روی برچسب
گواهی بهداشتی پیش از صادرات و انطباق با حدود بازار مقصد
کنترل پذیرش بر اساس تأمین‌کننده و محموله
مطالعات عمر قفسه و تعیین شرایط نگهداری
تولید مستندات برای ممیزی‌های طرح‌های تأییدشده GFSI

تست های مرتبط

پرسش‌های متداول درباره فلزات سنگین

Toplam arsenik yeterli mi?

در اکثر موارد نه. بیشتر آرسنیک موجود در غذاهای دریایی به شکل ارگانیک غیر سمی است. قانون به طور جداگانه آرسنیک غیر آلی در محصولاتی مانند برنج را تنظیم می کند. بنابراین ممکن است زایی مورد نیاز باشد.

آیا خطر آلودگی در حین آماده سازی نمونه وجود دارد؟

بله، خطر جدی است. تیغه ها و ظروف آسیاب می توانند منبع فلز باشند. بنابراین از تجهیزات ساخته شده از مواد مناسب در آنالیز آلاینده ها استفاده شده و نمونه کور مورد مطالعه قرار می گیرد.