تجزیه و تحلیل GC-MS

GC-MS — تحلیل چیست؟

GC-MS یک تکنیک ترکیبی است که در آن اجزای جدا شده توسط کروماتوگرافی گازی به یک طیف سنج جرمی تغذیه می شوند، یونیزه می شوند و با الگوی تکه تکه شدنشان شناسایی می شوند. کروماتوگرافی جداسازی را فراهم می کند و طیف سنجی جرمی شناسایی را فراهم می کند.

هدف GC-MS — تحلیل

هدف نه تنها جداسازی اجزای یک مخلوط، بلکه تعیین ترکیبات آنها از طریق طیف جرمی است. از آنجایی که طیف حاصل را می توان با کتابخانه ها مقایسه کرد، ترکیبات ناشناخته قبلی نیز می توانند شناسایی شوند. این زمینه مطالعات غربالگری است.

GC-MS — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟

غربالگری فتالات و مواد محدود شده در اسباب بازی ها و محصولات مصرفی
اجزایی که از بسته بندی به مواد غذایی مهاجرت می کنند
ترکیبات آلی فرار در مواد داخلی خودرو
غربالگری آفت کش ها و PAH در نمونه های محیطی
اجزای معطر حساسیت زا در لوازم آرایشی

GC-MS — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟

شیمیداروسازیغذالوازم آرایشیمحیط زیستاسباب بازیخودروبسته بندی

استانداردهای مرتبط با GC-MS — تحلیل

ISO 18856 / ISO 18857 (کیفیت آب — تعیین فتالات ها و PAH)
EN 14372 (فتالات ها در محصولات مراقبت از کودکان)
ISO 16000-6 (VOCs در هوای داخلی — GC-MS)
IEC 62321-8 (تعیین فتالات در محصولات الکتروتکنیکی)
روشهای ترکیبات آلی نیمه فرار از نوع ISO 17353 / EPA 8270

شرایط GC-MS — تحلیل

یونیزاسیون: یونیزاسیون الکترون (EI) رایج است. یونیزاسیون شیمیایی یک گزینه است
Tarama modu: اسکن کامل یا سیم کارت (نظارت یون انتخابی) — بسته به هدف
برنامه ستون و دما: از استاندارد روش کاربردی
کتابخانه: تطابق کتابخانه طیف از شناسایی پشتیبانی می کند، به تنهایی تاییدی نیست

تجهیزات GC-MS — تحلیل

کروماتوگرافی گازی
طیف سنج جرمی چهار قطبی تک
منبع یونیزاسیون الکترون
کتابخانه طیفی و نرم افزار پردازش داده
فضای سر / واحد دفع حرارتی

الزامات نمونه برای GC-MS — تحلیل

استخراج با حلال برای نمونه های جامد و استخراج رقیق یا مایع-مایع برای مایعات اعمال می شود
ظروف پلاستیکی نباید برای تجزیه و تحلیل آلاینده های رایج مانند فتالات ها استفاده شود
مقدار نمونه بر اساس ماتریس متفاوت است
اگر یک گروه ترکیبی مشکوک ذکر شود، روش بر این اساس انتخاب می شود

مدت GC-MS — تحلیل

یک اجرا در تجزیه و تحلیل غربالگری معمولاً از یک ساعت تجاوز نمی کند. با آماده سازی نمونه و کار تایید، مدت زمان معمول چند روز کاری است.

روش اجرای GC-MS — تحلیل

1نمونه با استفاده از روشی مناسب برای ماتریس استخراج و پاکسازی می شود.
2غلظت عصاره تنظیم شده و یک استاندارد داخلی اضافه می شود.
3جداسازی بر روی ستون GC انجام می شود.
4خروجی ستون به طیف سنج جرمی تغذیه می شود و اجزاء یونیزه می شوند.
5طیف در حالت اسکن کامل یا سیم کارت ضبط می شود.
6شناسایی با مقایسه طیف ها با کتابخانه و استاندارد مرجع انجام می شود.
7کمی سازی از طریق منحنی کالیبراسیون و استاندارد داخلی انجام می شود.

معیارهای پذیرش GC-MS — تحلیل

یک روش نتیجه می دهد. محدودیتی تعیین نمی کند. اینکه آیا نتیجه قابل قبول است یا خیر، توسط مقررات یا مشخصاتی که محصول مشمول آن است تعیین می شود.

ارزیابی نتایج

شناسایی بر توافق مشترک زمان ماند و طیف جرمی متکی است. تطبیق کتابخانه فقط یک فرض اولیه است. تایید قطعی مستلزم مقایسه با استاندارد مرجع تحت شرایط یکسان است. استفاده از یک استاندارد داخلی برای کمی سازی، اثر ماتریس را کاهش می دهد.

گزارش GC-MS — تحلیل

توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
شرایط ابزار و اندازه گیری
مراحل آماده سازی نمونه
نتایج و واحدهای اندازه گیری
عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود

اعتباربخشی

EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.

اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.

محدوده و مجوزها

مقررات مرتبط

پیوست XVII REACH اتحادیه اروپا (محدودیت های فتالات)
اتحادیه اروپا 2011/65/EU RoHS (از جمله فتالات)
EN 71-3 / EN 71-9 (ایمنی اسباب بازی)
اتحادیه اروپا 1935/2004 (مواد در تماس با غذا)

صفحاتی که از این روش استفاده می شود

روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟

بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون GC-MS — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.

صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.

این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.

انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.

صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آن‌ها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.

آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.

کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.

گروه‌های روش در این حوزه

تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.

موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه

XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.

این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند

تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه

تست های مرتبط

پرسش‌های متداول درباره GC-MS — تحلیل

آیا یک مسابقه کتابخانه به تنهایی کافی است؟

خیر. تطبیق کتابخانه یک سرنخ قوی است اما تأیید نیست. این ترکیب باید همان زمان ماندگاری و طیف استاندارد مرجع را در شرایط یکسان بدهد.

تفاوت بین غربالگری و تجزیه و تحلیل هدفمند چیست؟

غربالگری گروه وسیعی از ترکیبات را بدون اینکه از قبل بداند در نمونه وجود دارد، بررسی می کند. در تجزیه و تحلیل هدفمند، ترکیبات مورد نظر از ابتدا شناخته شده و روش برای آنها تایید می شود. حد کمیت کمتر است.