SEM — تحلیل چیست؟
یک میکروسکوپ الکترونی روبشی یک پرتو الکترونی متمرکز را روی سطح نمونه اسکن می کند و الکترون های پس پراکنده و ثانویه را از سطح جمع می کند. از این سیگنال ها، یک تصویر سطحی با عمق میدان بالا در بزرگنمایی های بسیار بالا تشکیل می شود.
هدف SEM — تحلیل
هدف تصویربرداری از جزئیات سطح در مقیاسی است که میکروسکوپ نوری قادر به تشخیص آن نیست. بررسی سطح شکست، اندازه گیری سطح مقطع پوشش، ساختار جوش، اندازه ذرات و آنالیز عیب سطحی با این تکنیک انجام می شود.
SEM — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- قطعات فلزی شکسته یا آسیب دیده
- پوشش و لایه نازک مقطع
- پودر و مواد ذرات معلق
- قطعات الکترونیکی و اتصالات لحیم کاری
- سطوح شکستگی پلیمری و کامپوزیت
- ذرات جمع آوری شده روی فیلتر
SEM — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با SEM — تحلیل
- ISO 16700 (کالیبراسیون میکرومارک — بزرگنمایی SEM)
- ASTM E986 (ارزیابی عملکرد SEM)
- ASTM E2809 (معاینه های پزشکی قانونی SEM/EDS)
شرایط SEM — تحلیل
- ولتاژ شتاب
- با توجه به نمونه انتخاب می شود. ولتاژ پایین در مقره ها ترجیح داده می شود
- حالت نمایش
- الکترون ثانویه (توپوگرافی) یا الکترون پس پراکنده (تضاد ترکیب)
- وکیوم
- خلاء بالا؛ حالت خلاء کم برای نمونه های مرطوب یا عایق
- Kaplama
- پوشش طلا یا کربن روی نمونه های غیر رسانا اعمال می شود
تجهیزات SEM — تحلیل
- میکروسکوپ الکترونی روبشی
- آشکارسازهای الکترون ثانویه و پراکنده
- روکش اسپاتر
- زیرساخت برش، نصب و پرداخت نمونه
- نرم افزار پردازش و اندازه گیری تصویر
الزامات نمونه برای SEM — تحلیل
- نمونه باید در داخل محفظه خلاء قرار گیرد
- نمونه های غیر رسانا به یک پوشش رسانا نازک نیاز دارند. این فرآیند در سطح دائمی است
- نمونه برای بررسی مقطع نصب و صیقل داده می شود — این مخرب است
- سطح نباید برای معاینه سطح شکستگی تمیز شود - باید همانطور که هست ارسال شود
- نمونه های حاوی روغن، رطوبت یا مواد فرار خلاء را مختل می کنند
مدت SEM — تحلیل
یک جلسه امتحان معمولاً ظرف چند ساعت تکمیل می شود. آماده سازی مقطع و بررسی بسیاری از مناطق، مدت زمان را تا چند روز کاری افزایش می دهد.
روش اجرای SEM — تحلیل
- 1نمونه برش داده می شود و در صورت نیاز نصب و صیقل داده می شود.
- 2اگر رسانا نباشد یک پوشش نازک اعمال می شود.
- 3نمونه در محفظه خلاء قرار می گیرد و خلاء برقرار می شود.
- 4ولتاژ شتاب دهنده و آشکارساز انتخاب شده اند.
- 5مناطق مربوطه با بزرگنمایی های مختلف تصویر می شوند.
- 6اندازه گیری ها (ضخامت پوشش، اندازه ذرات و ...) با نرم افزار انجام می شود.
- 7یافته ها همراه با تصاویر گزارش شده است.
معیارهای پذیرش SEM — تحلیل
حد پذیرش برای نقص سطح یا ضخامت پوشش از استاندارد یا مشخصات محصول می آید. میکروسکوپ فقط اندازه گیری می کند.
ارزیابی نتایج
یک تصویر SEM شواهد کیفی است. یک نتیجه عددی تنها در صورتی معنادار است که کالیبراسیون بزرگنمایی جریان داشته باشد و مناطق اندازه گیری به طور نماینده انتخاب شده باشند. در تفسیر سطح شکست، نوع شکست (شکننده، انعطاف پذیر، خستگی) از مورفولوژی خوانده می شود.
گزارش SEM — تحلیل
- شرح نمونه و هدف از امتحان
- مراحل آماده سازی نمونه و اطلاعات پوشش
- شرایط ابزار (ولتاژ، آشکارساز، بزرگنمایی)
- تصاویری که مناطق بررسی شده و یک نوار مقیاس را نشان می دهد
- اندازه گیری ها و مشاهدات انجام شده
- بیانیه ای که نتایج فقط مربوط به مناطق مورد بررسی است
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- الزامات تجزیه و تحلیل شکست در مشخصات تدارکات هوانوردی و دفاعی
- مشخصات سطح در پرونده های فنی تجهیزات پزشکی
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون SEM — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره SEM — تحلیل
آیا تحلیل عنصری با SEM قابل انجام است؟
SEM به تنهایی یک تصویر می دهد. یک آشکارساز EDS برای اطلاعات اساسی مورد نیاز است. این ترکیب در یک صفحه جداگانه به عنوان SEM-EDS توضیح داده شده است.
آیا نمونه قابل بازیابی است؟
اگر یک پوشش رسانا اعمال شده باشد یا یک سطح مقطع گرفته شده باشد، نمونه را نمی توان به حالت اولیه خود بازگرداند. این قبل از تجزیه و تحلیل اطلاع رسانی می شود.