تحلیل فلز با ICP چیست؟
در روش ICP، نمونه در محلول قرار می گیرد و در پلاسمای آرگون با دمای بسیار بالا سحابی می شود. پلاسما اتم ها را تحریک یا یونیزه می کند. ICP-OES نور ساطع شده را اندازه گیری می کند، در حالی که ICP-MS یون های حاصل را بر اساس نسبت جرم به بار اندازه گیری می کند. ICP-MS به غلظت های بسیار پایین تری می رسد.
هدف تحلیل فلز با ICP
هدف اندازه گیری بسیاری از عناصر از یک راه حل با عدم قطعیت کم است. بررسی ترکیب آلیاژ، آنالیز عناصر کمیاب و ناخالصی و تعیین آلاینده ها با این روش انجام می شود.
تحلیل فلز با ICP بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- نمونه های فلزی و آلیاژی
- حمام های آبکاری و محلول های فرآیندی
- تجزیه و تحلیل مواد خام و ناخالصی
- نمونه های آب و فاضلاب
- مواد بازیافتی
تحلیل فلز با ICP در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با تحلیل فلز با ICP
- EN ISO 11885 (کیفیت آب — تعیین عناصر توسط ICP-OES)
- EN ISO 17294-2 (کیفیت آب — تعیین عناصر توسط ICP-MS)
- ASTM E1479 (استفاده از طیف‌سنج‌های انتشار اتمی ICP)
- IEC 62321-5 (تعیین Cd, Pb, Cr در مواد محدود شده)
شرایط تحلیل فلز با ICP
- آماده سازی نمونه
- هضم مرطوب مایکروویو یا انحلال اسید
- اندازه گیری
- ICP-OES (غلظت بالا) یا ICP-MS (سطح ردیابی)
- استاندارد داخلی
- استاندارد داخلی برای تصحیح اثر ماتریس اضافه شده است
- بررسی دقت
- مواد مرجع تایید شده و کنترل بازیابی
تجهیزات تحلیل فلز با ICP
- سیستم ICP-OES و/یا ICP-MS
- سیستم هضم مایکروویو
- تنظیم آماده سازی آب و اسید فوق خالص
- ترازو تحلیلی و تجهیزات اندازه گیری حجمی
- مواد مرجع تایید شده
الزامات نمونه برای تحلیل فلز با ICP
- نمونه باید به گونه ای گرفته شود که نشان دهنده دوره تولید یا دسته باشد.
- توضیحات نمونه، نوع مواد و جهت تولید در صورت وجود باید ذکر شود.
- استاندارد مورد استفاده و هرگونه مشخصات مشتری باید همراه با نمونه ارائه شود.
- آزمایش ممکن است مخرب باشد. تعداد نمونه مورد نیاز باید از قبل تایید شود.
- سطوحی که مورد آزمایش قرار می گیرند باید در حین حمل و نقل محافظت شوند.
مدت تحلیل فلز با ICP
تجزیه و تحلیل با هضم و اندازه گیری معمولاً چند روز کاری طول می کشد. از آنجایی که بسیاری از عناصر را می توان از یک راه حل خواند، درخواست پانل مدت زمان را تا حد زیادی افزایش نمی دهد.
روش اجرای تحلیل فلز با ICP
- 1نمونه در حالی که در برابر آلودگی محافظت می شود وزن می شود.
- 2در سیستم مایکروویو با اسید هضم یا حل می شود.
- 3محلول به حجم می رسد و در صورت نیاز رقیق می شود.
- 4یک استاندارد داخلی اضافه شده است.
- 5به سیستم ICP تغذیه می شود و عناصر اندازه گیری می شوند.
- 6دقت با یک ماده مرجع تایید شده بررسی می شود.
- 7نتایج نسبت به جرم نمونه محاسبه می شود.
معیارهای پذیرش تحلیل فلز با ICP
استاندارد روش نحوه انجام آزمایش را مشخص می کند، نه اینکه چه نتیجه ای باید باشد. محدودیت پذیرش از استاندارد مواد یا محصول، مشخصات مشتری یا مقررات مربوطه ناشی می شود. بنابراین این صفحه محدودیت عددی ارائه نمی دهد.
ارزیابی نتایج
نتیجه با محدوده استاندارد مواد یا حد آلاینده در مقررات مقایسه می شود. حد کمیت بستگی به ماتریس و آماده سازی نمونه دارد. محدودیت گزارش در گزارش برای این شرایط معتبر است.
گزارش تحلیل فلز با ICP
- توضیحات نمونه، اطلاعات مواد/محصول و شماره دسته در صورت وجود
- روش آماده سازی نمونه و شرایط تهویه
- شرایط استاندارد و آزمون اعمال می شود
- ابزار مورد استفاده و وضعیت کالیبراسیون
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتیجه فقط برای نمونه ارسال شده برای آزمایش اعمال می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- استانداردهای هماهنگ با توجه به خانواده محصول اعمال می شود
- اتحادیه اروپا 765/2008 (چارچوب نظارت بر بازار و اعتباربخشی)
- مقررات مربوط به محصول و مشخصات مشتری
آزمون فلز و متالورژی — این حوزه آزمون چه چیزی را پوشش می‌دهد؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون تحلیل فلز با ICP به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
آزمون‌های فلز و متالورژی، باری را که یک فلز یا اتصال جوش‌شده می‌تواند تحمل کند، نحوه شکست آن و ساختار داخلی‌اش را تعیین می‌کنند. خروجی این خانواده اغلب درباره خود محصول نیست بلکه درباره هویت ماده است: آیا فولاد واقعاً از رده اعلام‌شده است، آیا درز جوش استحکامی را که طراحی فرض کرده می‌دهد، آیا قطعه ریخته‌گری نقص داخلی غیرقابل‌قبولی دارد؟
اهمیت عملی این حوزه از این واقعیت ناشی می‌شود که یک قطعه فلزی به‌ندرت به‌تدریج از کار می‌افتد. یک قطعه پلاستیکی تغییر شکل می‌دهد، فرسوده می‌شود، ترک می‌خورد و معمولاً هشدار می‌دهد. اما درز جوش یا یک بست، اغلب بدون هشدار می‌شکند - به‌ویژه در موارد خستگی و شکست ترد. به همین دلیل، در حوزه‌هایی مانند تجهیزات تحت فشار، تجهیزات بالابر، فولاد سازه‌ای و خطوط لوله، آزمون مواد الزامی مقرراتی است نه طراحی.
این خانواده سه گروه روش را گرد هم می‌آورد و هر یک به پرسشی متفاوت پاسخ می‌دهد. آزمون‌های مکانیکی رفتار ماده تحت بار را کمّی می‌کنند. بازرسی غیرمخرب بدون آسیب به قطعه به دنبال نقص می‌گردد. متالوگرافی و تجزیه شیمیایی توضیح می‌دهند چرا ماده چنین رفتاری دارد - از طریق ساختار دانه، توزیع فاز، محتوای آخال و ترکیب آلیاژ.
معیار پذیرش این آزمون‌ها تقریباً هرگز از استاندارد آزمون نمی‌آید و این کلید درک این حوزه است. استاندارد آزمون می‌گوید اندازه‌گیری چگونه انجام شود؛ مقادیر قابل‌قبول از استاندارد محصول، رده ماده یا آیین‌نامه ساخت می‌آید. ISO 6892-1 می‌گوید آزمون کشش چگونه انجام شود؛ EN 10025 می‌گوید آن فولاد باید چند مگاپاسکال تنش تسلیم بدهد. هنگام خواندن یک گزارش، دانستن اینکه بر اساس کدام استاندارد محصول ارزیابی شده ضروری است.
نمونه‌برداری در این حوزه بخشی جدایی‌ناپذیر از نتیجه است. دو نمونه گرفته‌شده از یک ذوب ممکن است بسته به جهت و محل برداشت، مقادیر متفاوتی بدهند؛ در محصولات نورد شده، نمونه‌های موازی و عمود بر جهت نورد نتایج متفاوتی تولید می‌کنند. به همین دلیل استانداردهای محصول محل و جهت نمونه‌برداری را نیز تنظیم می‌کنند و گزارش باید این را مستند کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تست های مکانیکی
کشش، فشار، خمش، ضربه شیاردار (شارپی)، سختی (برینل، ویکرز، راکول)، خستگی، خزش و چقرمگی شکست. این‌ها رفتار ماده تحت بار را به‌صورت عددی می‌دهند.
بازرسی غیرمخرب
پرتونگاری، بازرسی فراصوتی، مایع نافذ، ذرات مغناطیسی و بازرسی چشمی. بدون آسیب به قطعه به دنبال نقص‌های سطحی و داخلی می‌گردد و گامی ضروری در ساخت جوشی است.
متالوگرافی
آماده‌سازی نمونه، اچ‌کاری و بررسی میکروسکوپی. اندازه دانه، توزیع فاز، محتوای آخال، عمق کربن‌دهی و منطقه متأثر از حرارت جوش ارزیابی می‌شود.
تجزیه شیمیایی
ترکیب آلیاژ با طیف‌سنجی نشری نوری و شیمی تر تأیید می‌شود؛ تأیید رده ماده از این مرحله می‌گذرد.
رفتار خوردگی
آزمون‌های مه نمکی، خوردگی حفره‌ای و شکافی، و خوردگی بین‌دانه‌ای. در فولادهای زنگ‌نزن می‌توانند نشان‌دهنده کیفیت عملیات حرارتی باشند.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- گواهی ماده (مانند EN 10204 3.1) گزارش آزمون نیست؛ اظهارنامه سازنده است. در کاربردهای حساس، راستی‌آزمایی مستقل انجام می‌شود و این دو نباید با هم اشتباه گرفته شوند.
- آزمون‌های کشش ASTM و ISO مقادیر یکسانی را اندازه می‌گیرند اما از هندسه نمونه متفاوتی استفاده می‌کنند؛ نتایج معادل مستقیم هم تلقی نمی‌شوند و هرچه مشخصات بخواهد همان اعمال می‌شود.
- جداول تبدیل بین سختی و استحکام تقریبی هستند. محاسبه تنش تسلیم از روی سختی، شواهد کافی برای پذیرش ماده نیست.
- در بازرسی غیرمخرب، عبارت «نقصی یافت نشد» به معنای نبود نقص نیست؛ ممکن است نقص‌هایی زیر حد تشخیص روش وجود داشته باشد. گزارش باید روش به‌کاررفته و سطح حساسیت را ذکر کند.
- قبول‌شدن درز جوش نشان نمی‌دهد جوشکار یا دستورالعمل واجد شرایط است؛ این‌ها فرآیندهای جداگانه‌اند.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- راستی‌آزمایی گواهی ماده و پذیرش مواد ورودی
- تأیید ساخت جوشی؛ صلاحیت‌سنجی جوشکار و دستورالعمل
- کنترل ساخت تجهیزات تحت فشار و اجزای سازه‌ای
- تحلیل خرابی و تعیین علت ریشه‌ای آسیب‌های میدانی
- راستی‌آزمایی فرآیندهای عملیات حرارتی و سطحی
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره تحلیل فلز با ICP
ICP-OES یا ICP-MS؟
غلظت مورد انتظار این را تعیین می کند. OES برای عناصر اصلی آلیاژی کافی است. ام اس برای ناخالصی ها و آلاینده های سطح ردیابی مورد نیاز است.
چرا نمونه در محلول قرار می گیرد؟
مایع به داخل پلاسما سحابی می شود. انحلال کامل و بدون تلفات نمونه جامد حیاتی ترین مرحله تجزیه و تحلیل است. انحلال ناقص به طور مستقیم نتیجه را کاهش می دهد.