TEM-Analyse

Was ist TEM-Analyse?

Ein Transmissionselektronenmikroskop erzeugt ein Bild, indem es einen Elektronenstrahl durch eine sehr dünn präparierte Probe schickt. Durch die Wechselwirkung von Elektronen mit den Atomen in der Probe entstehen sehr hochauflösende Bilder, in denen sogar Atomebenen zu erkennen sind.

Zweck von TEM-Analyse

Der Zweck besteht darin, die innere Struktur in einem Maßstab abzubilden, den REM nicht erreichen kann. Mit dieser Technik werden die Größenverteilung von Nanopartikeln, die Struktur dünner Filmschichten, Kristalldefekte und Korngrenzenstrukturen untersucht.

Bei welchen Produkten wird TEM-Analyse angewendet?

Nanopartikel und Nanomaterialien
Dünne Filme und Mehrschichtbeschichtungen
Halbleiterstrukturen
Katalysatormaterialien
Biologische Dünnschliffe

In welchen Branchen wird TEM-Analyse eingesetzt?

ElektronikChemieBiotechnologieYenilenebilir EnerjiArzneimittel

Normen zu TEM-Analyse

ISO 21363 (Nanopartikelgrößenanalyse — TEM)
ISO 29301 (analytisches TEM — Vergrößerungskalibrierung)

Prüfbedingungen für TEM-Analyse

Probendicke: Es muss sehr dünn sein, damit Elektronen hindurchpassen; die Art der Zubereitung wird entsprechend gewählt
Beschleunigungsspannung: Abhängig von der Probe und der gewünschten Auflösung
Anzeigemodus: Hellfeld, Dunkelfeld, High Definition oder STEM
Beugung: Die Kristallstruktur kann durch selektive Elektronenbeugung bestimmt werden

Prüfgerät für TEM-Analyse

Transmissionselektronenmikroskop
Probenverdünnungssysteme (Ion Milling, Ultramikrotom, FIB)
TEM-Gitter
Bild- und Beugungsanalysesoftware

Probenanforderungen für TEM-Analyse

Die Probe muss dünn genug vorbereitet werden, damit Elektronen hindurchtreten können. Dies ist ein separater und zeitaufwändiger Prozess
Nanopartikel werden in Suspension auf das Gitter fallen gelassen
Vorbereitung ist destruktiv; Die Probe kann nicht zurückgegeben werden
Dabei sind die Zusammensetzung der Probe und die zu untersuchende Struktur anzugeben

Dauer von TEM-Analyse

Die Probenvorbereitung dauert oft länger als die Bildgebung. Bei Proben, die FIB oder Ionenmahlen erfordern, beträgt die Gesamtdauer einige Arbeitstage.

Ablauf von TEM-Analyse

1Die Probe wird mit einem geeigneten Verfahren auf eine elektronentransparente Dicke vorbereitet.
2Es wird auf das Gitter gelegt und in die Säule geladen.
3Fokussierung und Ausrichtung werden durchgeführt.
4Die relevanten Bereiche werden in unterschiedlichen Vergrößerungen abgebildet.
5Bei Bedarf wird ein selektives Beugungsmuster aufgenommen.
6Es werden Größen-, Schichtdicken- und Fehlermessungen durchgeführt.

Annahmekriterien für TEM-Analyse

Das Akzeptanzkriterium für die Größenverteilung bzw. Schichtdicke der Nanopartikel ergibt sich aus der Produktspezifikation.

Auswertung der Ergebnisse

Ein TEM-Bild stellt ein sehr kleines Volumen dar. Für statistische Ergebnisse wie die Größenverteilung muss eine ausreichende Anzahl an Partikeln und Regionen gemessen und diese Anzahl im Bericht angegeben werden.

Prüfbericht zu TEM-Analyse

Methode zur Probenidentifizierung und -vorbereitung
Gerätebedingungen und Bildgebungsmodus
Skalierte Bilder
Messergebnisse und Anzahl der untersuchten Partikel/Regionen
Beugungsmuster und seine Interpretation, falls vorhanden

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test TEM-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu TEM-Analyse

Wie wird die Wahl zwischen TEM und SEM getroffen?

REM wird verwendet, wenn die Oberfläche untersucht wird; TEM wird verwendet, wenn interne Strukturen oder Details im Subnanometerbereich erforderlich sind. Die Vorbereitung von TEM-Proben ist weitaus aufwendiger.

Kann jedes Material mit TEM untersucht werden?

Die Probe muss auf eine elektronentransparente Dicke präpariert werden können. Dies ist möglicherweise nicht bei jedem Material möglich oder erfordert spezielle Vorbereitungstechniken.