SEM-Analyse

Was ist SEM-Analyse?

Ein Rasterelektronenmikroskop scannt einen fokussierten Elektronenstrahl über die Probenoberfläche und sammelt die von der Oberfläche zurückgestreuten und sekundären Elektronen. Aus diesen Signalen entsteht bei sehr hohen Vergrößerungen ein Oberflächenbild mit hoher Schärfentiefe.

Zweck von SEM-Analyse

Der Zweck besteht darin, Oberflächendetails in einem Maßstab abzubilden, den optische Mikroskope nicht auflösen können. Mit dieser Technik werden Bruchoberflächenuntersuchungen, Beschichtungsquerschnittsmessungen, Schweißnahtstrukturen, Partikelgrößen und Oberflächendefektanalysen durchgeführt.

Bei welchen Produkten wird SEM-Analyse angewendet?

Gebrochene oder beschädigte Metallteile
Beschichtungs- und Dünnschichtquerschnitte
Pulver- und Partikelmaterialien
Elektronische Bauteile und Lötstellen
Bruchflächen von Polymeren und Verbundwerkstoffen
Auf einem Filter gesammelte Partikel

In welchen Branchen wird SEM-Analyse eingesetzt?

MetallKunststoffeElektronikAutomobilBauwesenLuft- und RaumfahrtVerteidigungMedizinisches Gerät

Normen zu SEM-Analyse

ISO 16700 (Mikromarkierungskalibrierung — REM-Vergrößerung)
ASTM E986 (SEM-Leistungsbewertung)
ASTM E2809 (forensische SEM/EDS-Untersuchungen)

Prüfbedingungen für SEM-Analyse

Beschleunigungsspannung: Die Auswahl erfolgt entsprechend der Stichprobe; In Isolatoren wird Niederspannung bevorzugt
Anzeigemodus: Sekundärelektron (Topographie) oder Rückstreuelektron (Zusammensetzungskontrast)
Vakuum: Hochvakuum; Niedrigvakuummodus für feuchte oder isolierende Proben
Kaplama: Auf nichtleitende Proben wird eine Gold- oder Kohlenstoffbeschichtung aufgebracht

Prüfgerät für SEM-Analyse

Rasterelektronenmikroskop
Sekundär- und Rückstreuelektronendetektoren
Sputtercoater
Infrastruktur zum Schneiden, Montieren und Polieren von Mustern
Bildverarbeitungs- und Messsoftware

Probenanforderungen für SEM-Analyse

Die Probe muss in die Vakuumkammer passen
Nicht leitende Proben erfordern eine dünne leitende Beschichtung; Dieser Prozess ist dauerhaft an der Oberfläche
Zur Querschnittsuntersuchung wird die Probe montiert und poliert — das ist zerstörerisch
Für die Bruchflächenuntersuchung darf die Oberfläche nicht gereinigt werden, sie muss unverändert eingesandt werden
Proben, die Öl, Feuchtigkeit oder flüchtige Stoffe enthalten, stören das Vakuum

Dauer von SEM-Analyse

Eine Prüfungssitzung ist in der Regel innerhalb weniger Stunden abgeschlossen. Durch die Querschnittsvorbereitung und die Untersuchung vieler Regionen verlängert sich die Dauer auf wenige Arbeitstage.

Ablauf von SEM-Analyse

1Die Probe wird geschnitten und bei Bedarf montiert und poliert.
2Wenn es nicht leitfähig ist, wird eine dünne Schicht aufgetragen.
3Die Probe wird in die Vakuumkammer gegeben und ein Vakuum aufgebaut.
4Beschleunigungsspannung und Detektor werden ausgewählt.
5Die relevanten Bereiche werden in unterschiedlichen Vergrößerungen abgebildet.
6Messungen (Beschichtungsdicke, Partikelgröße usw.) werden per Software durchgeführt.
7Die Ergebnisse werden zusammen mit den Bildern gemeldet.

Annahmekriterien für SEM-Analyse

Die Akzeptanzgrenze für Oberflächenfehler oder Beschichtungsdicken ergibt sich aus der Produktnorm oder -spezifikation; Das Mikroskop misst nur.

Auswertung der Ergebnisse

Ein REM-Bild ist ein qualitativer Beweis; Ein numerisches Ergebnis ist nur dann aussagekräftig, wenn die Vergrößerungskalibrierung aktuell ist und die Messbereiche repräsentativ ausgewählt sind. Bei der Bruchflächeninterpretation wird aus der Morphologie der Bruchtyp (spröde, duktil, Ermüdung) abgelesen.

Prüfbericht zu SEM-Analyse

Probenbeschreibung und Untersuchungszweck
Probenvorbereitungsschritte und Beschichtungsinformationen
Gerätebedingungen (Spannung, Detektor, Vergrößerung)
Bilder, die die untersuchten Regionen und eine Maßstabsleiste zeigen
Durchgeführte Messungen und Beobachtungen
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die untersuchten Regionen beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test SEM-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu SEM-Analyse

Kann eine Elementaranalyse mit REM durchgeführt werden?

SEM allein liefert ein Bild. Für elementare Informationen ist ein EDS-Detektor erforderlich. Diese Kombination wird auf einer separaten Seite als SEM-EDS beschrieben.

Kann die Probe wiederhergestellt werden?

Wenn eine leitfähige Beschichtung aufgetragen oder ein Querschnitt genommen wurde, kann der ursprüngliche Zustand der Probe nicht wiederhergestellt werden. Dies wird vor der Analyse kommuniziert.