Raman-Analyse

Was ist Raman-Analyse?

Die Raman-Spektroskopie basiert auf der Streuung eines sehr kleinen Anteils monochromatischen Laserlichts, das auf die Probe gerichtet wird, wobei sich die Energie aufgrund von Molekülschwingungen ändert. Diese Energieunterschiede bilden ein molekülspezifisches Spektrum.

Zweck von Raman-Analyse

Der Zweck besteht darin, die molekulare Struktur eines Materials zu identifizieren, ohne die Probe zu beschädigen. Ein starkes Signal in wässrigen Medien zu geben und durch die Verpackung hindurch messen zu können, sind klare Vorteile gegenüber FTIR.

Bei welchen Produkten wird Raman-Analyse angewendet?

Polymer- und Verbundwerkstoffe
Polymorphe Differenzierung in pharmazeutischen Wirkstoffen
Pigment-, Farb- und Grafikmaterialien
Identifizierung von Mikroplastikpartikeln
Kohlenstoffmaterialien und Graphenstrukturen

In welchen Branchen wird Raman-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltKunststoffeUmwelt

Normen zu Raman-Analyse

Europäisches Arzneibuch 2.2.48 (Raman-Spektroskopie)
ASTM E1840 (Raman-Wellenzahlkalibrierung)
Richtlinien zur Untersuchung von Mikroplastik nach ISO 24187

Prüfbedingungen für Raman-Analyse

Lazer dalga boyu: Die Auswahl erfolgt entsprechend der Stichprobe; Bei Fluoreszenz ist eine längere Wellenlänge zu bevorzugen
Laserleistung: Sie ist auf einen Wert begrenzt, der die Probe nicht verbrennt.
Spektralbereich: Entsprechend den analysierten Bindungsschwingungen
Kalibrierung: Wellenzahlkalibrierung mit Referenzmaterial

Prüfgerät für Raman-Analyse

Raman-Spektrometer und Laserquelle
Raman-Mikroskop (für Mikro-Raman-Messungen)
Spektralbibliothek
Probenpositionierungstisch

Probenanforderungen für Raman-Analyse

Die meisten Proben erfordern keine Vorbereitung; Die Messung erfolgt zerstörungsfrei
Eine Messung durch transparente Verpackungen hindurch ist in den meisten Fällen möglich
Dunkle und fluoreszierende Proben können Schwierigkeiten bereiten
Zur Mikroplastikuntersuchung müssen Partikel auf einem Filter vorgelegt werden

Dauer von Raman-Analyse

Eine Einzelpunktmessung dauert Sekunden bis Minuten. Bei Kartierungsstudien nimmt die Dauer proportional zur untersuchten Fläche zu.

Ablauf von Raman-Analyse

1Die Probe wird an der Messposition platziert.
2Wellenlänge und Leistung des Lasers werden ausgewählt.
3Es wird eine Fokussierung durchgeführt und das Spektrum aufgezeichnet.
4Der Fluoreszenzhintergrund wird korrigiert.
5Die Identifizierung erfolgt durch Vergleich des Spektrums mit der Bibliothek.
6Die Bauteilverteilung wird bei Bedarf über Flächenscanning abgeleitet.

Annahmekriterien für Raman-Analyse

Die Akzeptanz des Identifizierungsergebnisses wird anhand der deklarierten Zusammensetzung des Produkts oder der Arzneibuchmonographie beurteilt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Identifizierung beruht darauf, dass die charakteristischen Bänder des Spektrums mit der Referenz übereinstimmen. Bei starker Fluoreszenz kann das Spektrum unterdrückt werden; In diesem Fall ist eine Bestätigung mit einer anderen Laserwellenlänge oder FTIR erforderlich.

Prüfbericht zu Raman-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Raman-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu Raman-Analyse

Raman oder FTIR?

Die beiden ergänzen sich. Symmetrische und unpolare Bindungen geben im Raman ein starkes Signal, polare Bindungen im FTIR. Raman eignet sich im Allgemeinen besser für wässrige Proben und FTIR für dünne Filme und Beschichtungen.

Ist die Probe beschädigt?

Die Methode ist zerstörungsfrei, allerdings kann eine hohe Laserleistung bei dunkel gefärbten Proben zu lokaler Erwärmung führen. Die Leistung ist daher begrenzt.