GC-MS/MS-Analyse

Was ist GC-MS/MS-Analyse?

GC-MS/MS ist ein System mit zwei Massenanalysatoren, die nach dem Gaschromatographen angeordnet sind. Der erste Analysator wählt das Vorläuferion der Zielverbindung aus, die Kollisionszelle fragmentiert dieses Ion und der zweite Analysator überwacht die resultierenden Produktionen. Durch diese zweistufige Selektivität wird das Matrixrauschen weitgehend eliminiert.

Zweck von GC-MS/MS-Analyse

Der Zweck besteht darin, Zielverbindungen in sehr geringen Konzentrationen in Proben mit starker Matrixinterferenz zuverlässig zu messen. Isobare Interferenzen, die mit der einstufigen MS nicht unterschieden werden können, werden durch die Überwachung des Übergangs von Vorläufer zu Produktion eliminiert.

Bei welchen Produkten wird GC-MS/MS-Analyse angewendet?

Pestizidrückstände in Lebens- und Futtermitteln
Persistente organische Schadstoffe im Boden und Sediment
Mineralölbestandteile in Verpackungen und Lebensmittelkontaktmaterialien
Rückstandsscreening in Tabak- und Pflanzenprodukten

In welchen Branchen wird GC-MS/MS-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltLandwirtschaftVerpackung

Normen zu GC-MS/MS-Analyse

EN 15662 (QuEChERS — Pestizidrückstände in pflanzlichen Lebensmitteln)
SANTE-Leitfaden (Methodenleistung bei Pestizidrückstandsanalysen)
ISO 17025 (Kompetenz von Prüflaboren)

Prüfbedingungen für GC-MS/MS-Analyse

Anzeigemodus: MRM — mindestens zwei Ionenübergänge pro Zielverbindung
Kollisionsenergie: Optimiert in der Methodenentwicklung für jeden Durchgang
Ionenverhältnis: Zur Bestätigung wird die Übereinstimmung des Zwischendurchgangsverhältnisses mit der Referenz geprüft.
Probenvorbereitung: Normalerweise QuEChERS oder gleichwertige Extraktion und Reinigung

Prüfgerät für GC-MS/MS-Analyse

Gaschromatograph
Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometer
Kollisionszelle
Automatisierte Probenvorbereitung und SPE-Einheiten
Datenverarbeitungs- und MRM-Bibliothekssoftware

Probenanforderungen für GC-MS/MS-Analyse

Eine repräsentative Stichprobe ist erforderlich; Die Homogenisierung wirkt sich direkt auf das Ergebnis der Rückstandsanalyse aus
Für pflanzliche Lebensmittel werden in der Regel einige hundert Gramm Rohprobe verlangt
Die Probe muss in der Kühlkette versandt und vor Licht geschützt werden
Die gesuchte Rückstandsgruppe (Pestizidpaket) muss vorab definiert werden

Dauer von GC-MS/MS-Analyse

Ein Lauf dauert zwischen einer halben und einer Stunde. Aufgrund der QuEChERS-Vorbereitung und Bestätigung vieler Zielverbindungen beträgt die routinemäßige Berichtszeit einige Arbeitstage.

Ablauf von GC-MS/MS-Analyse

1Die Probe wird homogenisiert und gewogen.
2Extraktion und Reinigung (z. B. QuEChERS) werden angewendet.
3Interner Standard und Matrix-angepasste Kalibrierung werden vorbereitet.
4Der Extrakt wird auf die GC-Säule injiziert.
5MRM-Übergänge werden für die Zielverbindungen überwacht.
6Die Bestätigung erfolgt durch Vergleich der Ionenverhältnisse mit der Referenz.
7Bewertet werden Inkassoschecks und Blankoschecks.

Annahmekriterien für GC-MS/MS-Analyse

Ob ein Rückstandsergebnis akzeptabel ist, wird durch die Rückstandshöchstgrenzen bestimmt; Diese Grenzwerte ergeben sich aus der jeweiligen Lebensmittel- und Landwirtschaftsverordnung, nicht aus der Methode.

Auswertung der Ergebnisse

Zur Bestätigung müssen neben der Retentionszeit-Übereinstimmung mindestens zwei Ionenübergänge und deren Verhältnis mit dem Referenzstandard übereinstimmen. Wenn der Matrixeffekt signifikant ist, wird eine Matrix-angepasste Kalibrierung verwendet.

Prüfbericht zu GC-MS/MS-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test GC-MS/MS-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu GC-MS/MS-Analyse

Warum ist MS/MS zuverlässiger als einstufige MS?

Da es eine zweistufige Massenselektion durchführt, werden Störungen aus der Matrix weitgehend eliminiert. Dies bedeutet sowohl eine niedrigere Bestimmungsgrenze als auch weniger falsch-positive Ergebnisse.

Wie viele Pestizide können gleichzeitig untersucht werden?

Die Anzahl hängt von der validierten Verpackung des Labors ab. Die Methode liefert nur Ergebnisse für validierte Verbindungen; Ein Stoff außerhalb der Verpackung kann nicht gemeldet werden.