GC-MS-Analyse

Was ist GC-MS-Analyse?

GC-MS ist eine Hybridtechnik, bei der durch Gaschromatographie getrennte Komponenten einem Massenspektrometer zugeführt, ionisiert und anhand ihres Fragmentierungsmusters identifiziert werden. Die Chromatographie sorgt für die Trennung und die Massenspektrometrie für die Identifizierung.

Zweck von GC-MS-Analyse

Der Zweck besteht nicht nur darin, die Komponenten einer Mischung zu trennen, sondern auch über das Massenspektrum zu bestimmen, um welche Verbindungen es sich handelt. Da das resultierende Spektrum mit Bibliotheken verglichen werden kann, können auch bisher unbekannte Verbindungen identifiziert werden; Dies liegt den Screening-Studien zugrunde.

Bei welchen Produkten wird GC-MS-Analyse angewendet?

Prüfung auf Phthalate und eingeschränkte Substanzen in Spielzeug und Konsumgütern
Bestandteile, die von der Verpackung in Lebensmittel übergehen
Flüchtige organische Verbindungen in Automobil-Innenraummaterialien
Pestizid- und PAK-Screening in Umweltproben
Allergene Duftstoffbestandteile in Kosmetika

In welchen Branchen wird GC-MS-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltSpielzeugAutomobilVerpackung

Normen zu GC-MS-Analyse

ISO 18856 / ISO 18857 (Wasserqualität — Bestimmung von Phthalaten und PAK)
EN 14372 (Phthalate in Babyartikeln)
ISO 16000-6 (VOCs in der Innenluft — GC-MS)
IEC 62321-8 (Bestimmung von Phthalaten in elektrotechnischen Produkten)
Methoden für halbflüchtige organische Verbindungen nach ISO 17353 / EPA 8270

Prüfbedingungen für GC-MS-Analyse

Ionisation: Elektronenionisation (EI) ist weit verbreitet; Chemische Ionisierung ist eine Option
Tarama modu: Vollständiger Scan oder SIM (ausgewählte Ionenüberwachung) — je nach Zweck
Säulen- und Temperaturprogramm: Aus dem angewandten Methodenstandard
Bibliothek: Die Übereinstimmung der Spektrumbibliothek unterstützt die Identifizierung, allein ist keine Bestätigung

Prüfgerät für GC-MS-Analyse

Gaschromatograph
Einzelnes Quadrupol-Massenspektrometer
Elektronenionisationsquelle
Spektralbibliothek und Datenverarbeitungssoftware
Headspace-/Thermodesorptionseinheit

Probenanforderungen für GC-MS-Analyse

Bei festen Proben kommt die Lösungsmittelextraktion zum Einsatz, bei Flüssigkeiten die Verdünnung oder Flüssig-Flüssig-Extraktion
Für übliche Schadstoffanalysen wie Phthalate dürfen keine Kunststoffbehälter verwendet werden
Die Probenmenge variiert je nach Matrix
Bei Angabe einer vermuteten Stoffgruppe wird die Methode entsprechend ausgewählt

Dauer von GC-MS-Analyse

Ein Durchlauf von Screening-Analysen dauert in der Regel nicht länger als eine Stunde; Bei Probenvorbereitungs- und Bestätigungsarbeiten beträgt die Routinedauer einige Arbeitstage.

Ablauf von GC-MS-Analyse

1Die Probe wird mit einer für die Matrix geeigneten Methode entnommen und aufgereinigt.
2Die Extraktkonzentration wird angepasst und ein interner Standard hinzugefügt.
3Die Trennung erfolgt an der GC-Säule.
4Der Säulenauslass wird dem Massenspektrometer zugeführt und die Komponenten werden ionisiert.
5Die Aufnahme des Spektrums erfolgt im Full-Scan- oder SIM-Modus.
6Die Identifizierung erfolgt durch Vergleich der Spektren mit der Bibliothek und einem Referenzstandard.
7Die Quantifizierung erfolgt über die Kalibrierkurve und den internen Standard.

Annahmekriterien für GC-MS-Analyse

Eine Methode erzeugt ein Ergebnis; es setzt keine Grenze. Ob das Ergebnis akzeptabel ist, wird durch die Vorschriften oder Spezifikationen bestimmt, denen das Produkt unterliegt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Identifizierung beruht auf der gemeinsamen Vereinbarung von Retentionszeit und Massenspektrum. Eine Bibliotheksübereinstimmung ist nur eine vorläufige Annahme; Eine endgültige Bestätigung erfordert einen Vergleich mit einem Referenzstandard unter denselben Bedingungen. Die Verwendung eines internen Standards zur Quantifizierung verringert den Matrixeffekt.

Prüfbericht zu GC-MS-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test GC-MS-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu GC-MS-Analyse

Reicht ein Bibliotheksabgleich allein aus?

Nein. Eine Übereinstimmung in der Bibliothek ist ein starker Hinweis, aber keine Bestätigung. Die Verbindung muss unter den gleichen Bedingungen die gleiche Retentionszeit und das gleiche Spektrum wie der Referenzstandard aufweisen.

Was ist der Unterschied zwischen Screening und gezielter Analyse?

Beim Screening wird eine breite Gruppe von Verbindungen untersucht, ohne vorher zu wissen, was in der Probe enthalten ist. Bei der gezielten Analyse sind die gesuchten Verbindungen von Anfang an bekannt und die Methode wird für sie validiert; die Bestimmungsgrenze liegt niedriger.