UV-VIS-Analyse

Was ist UV-VIS-Analyse?

Ein UV-VIS-Spektrophotometer misst, wie viel Licht im ultravioletten und sichtbaren Bereich eine Lösung absorbiert. Die Absorption ist gemäß der Beer-Lambert-Beziehung direkt proportional zur Konzentration.

Zweck von UV-VIS-Analyse

Ziel ist es, die Konzentration lichtabsorbierender Verbindungen schnell und kostengünstig zu bestimmen. In Kombination mit farbbildenden Reagenzien werden auch Substanzen messbar, die nicht von selbst absorbieren.

Bei welchen Produkten wird UV-VIS-Analyse angewendet?

Parameter wie Nitrat, Phosphat, CSB im Trink- und Abwasser
Wirkstoffbestimmung in pharmazeutischen Produkten
Farb- und Zusatzstoffmessung in Lebensmitteln und Getränken
UV-Filterkonzentration in Kosmetika
Messungen der Enzym- und Proteinkonzentration

In welchen Branchen wird UV-VIS-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltÖffentlicher SektorBiotechnologie

Normen zu UV-VIS-Analyse

Europäisches Arzneibuch 2.2.25 (Absorptionsspektrophotometrie)
ISO 7887 (Wasserqualität — Farbbestimmung)
ISO 6060 / ISO 15705 (chemischer Sauerstoffbedarf)

Prüfbedingungen für UV-VIS-Analyse

Dalga boyu: Absorptionsmaximum des Analyten; in der Methode definiert
Badewanne: Quarz im UV-Bereich, Glas oder Kunststoff im sichtbaren Bereich
linearer Bereich: Es wird im Absorptionsbereich untersucht, in dem Lambert-Beer gültig ist.
Blind: Die Nullung erfolgt mit Lösungsmittel oder Reagenzienleerwert

Prüfgerät für UV-VIS-Analyse

UV-VIS-Spektrophotometer
Quarz- und Glasküvetten
Automatischer Küvettenwechsler
Temperaturgesteuerter Küvettenhalter (für kinetische Messungen)

Probenanforderungen für UV-VIS-Analyse

Die Probe muss eine klare Lösung sein; Trübungen verfälschen das Ergebnis
Bei Bedarf wird filtriert oder zentrifugiert
Verdünnt, wenn die Konzentration über dem linearen Bereich liegt
In der Regel genügen wenige Milliliter Probe

Dauer von UV-VIS-Analyse

Eine einzelne Messung dauert Sekunden. Die Probenvorbereitung und die Wartezeiten farbbildender Reaktionen bestimmen die Gesamtdauer.

Ablauf von UV-VIS-Analyse

1Die Probe wird gelöst, bei Bedarf filtriert und verdünnt.
2Falls vorhanden, wird ein farbbildendes Reagenz zugegeben und die definierte Wartezeit eingehalten.
3Das Gerät wird mit der Blindlösung auf Null gestellt.
4Die Extinktion der Kalibrierlösungen wird gemessen.
5Die Absorption der Probe wird abgelesen.
6Die Konzentration wird anhand der Kalibrierungskurve berechnet.

Annahmekriterien für UV-VIS-Analyse

Die Akzeptanz des Ergebnisses wird durch Vergleich mit Werten in der Arzneibuchmonographie, den Abgabegrenzen oder der Produktspezifikation bestimmt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Messung ist nur innerhalb des Bereichs gültig, in dem die Beer-Lambert-Beziehung linear ist. Die Abweichung beginnt bei hohen Extinktionswerten; In diesem Fall ist ein unverdünntes Ergebnis nicht zuverlässig.

Prüfbericht zu UV-VIS-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test UV-VIS-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen