ICP-MS-Analyse

Was ist ICP-MS-Analyse?

ICP-MS ist eine Elementaranalysetechnik, bei der die Probe in einem Argonplasma ionisiert und die resultierenden Ionen nach Masse-/Ladungsverhältnis getrennt werden. Die sehr hohe Temperatur des Plasmas zerlegt die Probe in ihre Atome; Das Massenspektrometer zählt jedes Element einzeln.

Zweck von ICP-MS-Analyse

Der Zweck besteht darin, die Elemente in einer Probe in sehr geringen Konzentrationen gleichzeitig und elementspezifisch zu messen. Die Durchsetzung von Schwermetallbeschränkungen wird größtenteils mit dieser Technik durchgeführt.

Bei welchen Produkten wird ICP-MS-Analyse angewendet?

RoHS-Schwermetalle in Elektro- und Elektronikprodukten
Blei, Cadmium, Arsen, Quecksilber in Lebensmitteln und Trinkwasser
Spuren von Schwermetallen in Kosmetikprodukten
Elementare Verunreinigungen in pharmazeutischen Produkten
Boden-, Abwasser- und Sedimentproben

In welchen Branchen wird ICP-MS-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltElektronikÖffentlicher Sektor

Normen zu ICP-MS-Analyse

IEC 62321-5 (Bestimmung von Cd, Pb, Cr in elektrotechnischen Produkten)
USP <233> / ICH Q3D (elementare Verunreinigungen)
EN 13805 / EN 15763 (Bestimmung von Spurenelementen in Lebensmitteln)
ISO 17294-2 (Wasserqualität — Bestimmung der Elemente durch ICP-MS)

Prüfbedingungen für ICP-MS-Analyse

Plasma: Argonplasma; Leistungs- und Gasströme werden nach der Methode optimiert
Beseitigung von Störungen: Mehratomige Interferenzen werden durch die Kollisions-/Reaktionszelle unterdrückt
Kalibrierung: Mehrpunktkalibrierung und interner Standard (z. B. Indium, Yttrium)
Beispielumgebung: Normalerweise verdünnte Salpetersäure; Die Solubilisierungsmethode hängt von der Matrix ab

Prüfgerät für ICP-MS-Analyse

ICP-MS-Gerät und Argon-Plasmaquelle
Mikrowellen-Aufschlusssystem
Kollisions-/Reaktionszelle
Automatischer Probenwechsler
Infrastruktur für die Aufbereitung von Reinstwasser und Säuren

Probenanforderungen für ICP-MS-Analyse

Feste Proben werden mit Säure aufgeschlossen; Das ist ein destruktiver Prozess
Der Probenbehälter muss von einer Qualität sein, die keine Kontamination mit Spurenelementen verursacht
Die benötigte Menge beträgt in der Regel einige Gramm oder Milliliter
Die Probenmatrix (Polymer, Metall, Lebensmittel, Wasser) muss angegeben werden
Bei inhomogenen Produkten kann eine stückweise Trennung erforderlich sein

Dauer von ICP-MS-Analyse

Die Messung selbst dauert pro Probe Minuten. Mikrowellenaufschluss und Kalibrierung bestimmen die Gesamtdauer; Die routinemäßige Berichterstattung dauert einige Arbeitstage.

Ablauf von ICP-MS-Analyse

1Die Probe wird homogenisiert und gewogen.
2Mit Säure im Mikrowellensystem aufgeschlossen.
3Die Lösung wird auf ein definiertes Volumen aufgefüllt und mit internem Standard versetzt.
4Kalibrierlösungen und eine Blindprobe werden vorbereitet.
5Die Probe wird in das Plasma zerstäubt und die Ionen werden gezählt.
6Es werden Interferenzkorrekturen angewendet.
7Die Konzentration wird mithilfe des Verdünnungsfaktors in Probeneinheiten umgerechnet.

Annahmekriterien für ICP-MS-Analyse

Ob ein elementares Ergebnis akzeptabel ist, wird durch die Grenzwerte in RoHS, Lebensmittelkontaminantenverordnung, ICH Q3D oder Kosmetikverordnung bestimmt. Die Methode setzt kein Limit.

Auswertung der Ergebnisse

Polyatomare Interferenzen sind die Hauptfehlerquelle bei der ICP-MS; Die Zuverlässigkeit des Ergebnisses hängt davon ab, dass diese Störungen mit einer Kollisions-/Reaktionszelle oder einer mathematischen Korrektur behoben wurden. Die Ergebnisse der Rückgewinnung und des zertifizierten Referenzmaterials bilden die Grundlage des Berichts.

Prüfbericht zu ICP-MS-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test ICP-MS-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu ICP-MS-Analyse

Wie wird die Wahl zwischen ICP-MS und ICP-OES getroffen?

Maßgeblich ist die angestrebte Konzentration. ICP-MS ergibt eine viel niedrigere Quantifizierungsgrenze im Spuren- und Ultraspurenbereich; ICP-OES ist bei höheren Konzentrationen und in Matrizen mit hohem Salzgehalt robuster.

Verbraucht die Analyse die Probe?

Ja. Die Verdauung ist ein destruktiver Prozess; Die Probe kann nach der Analyse nicht zurückgegeben werden.