GC Analizi | EUROLAB

Was ist GC-Analyse?

Die Gaschromatographie ist eine Trenntechnik, die darauf basiert, dass sich verdampfbare Komponenten in einem Trägergasstrom mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten entlang einer Säule bewegen. Komponenten verlassen die Säule zu unterschiedlichen Zeiten; Der Detektor am Säulenausgang erzeugt für jede Komponente einen Peak. Die Elutionszeit des Peaks identifiziert die Komponente und seine Fläche gibt die Menge an.

Zweck von GC-Analyse

Ziel ist es, die flüchtigen Bestandteile einer Mischung voneinander zu trennen und einzeln zu bestimmen. Bei der GC ohne Massenspektrometer beruht die Identifizierung auf der gleichen Retentionszeit wie ein bekannter Standard, daher erfordert die Methode einen Vergleichsstandard.

Bei welchen Produkten wird GC-Analyse angewendet?

Auf Lösungsmittelrückstände geprüfte Arzneimittel- und Verpackungsmaterialien
Kraftstoffe, Öl und petrochemische Produkte
Fettsäurezusammensetzung in Lebensmitteln
Flüchtige organische Verbindungen in Farben, Klebstoffen und Beschichtungen
Raumluft- und Emissionsproben

In welchen Branchen wird GC-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltÖl und GasAutomobil

Normen zu GC-Analyse

ISO 6974 (Bestimmung der Zusammensetzung in Erdgas — Gaschromatographie)
ASTM D3710 / D2887 (Siedebereichsverteilung in Erdölprodukten)
ISO 12966 (Fettsäuremethylester in Fetten und Ölen)
VDA 277 (Flüchtige Verbindungen in Automobil-Innenraummaterialien)

Prüfbedingungen für GC-Analyse

Säulen- und Temperaturprogramm: Aus dem angewandten Methodenstandard; wird entsprechend der Analytgruppe ausgewählt
Trägergas: Helium, Wasserstoff oder Stickstoff — in der Methode definiert
Detektor: FID, TCD, ECD oder ähnlich; nach Analyttyp
Enjeksiyon: Split / Splitless / Headspace — nach Matrix

Prüfgerät für GC-Analyse

Gaschromatograph und temperaturprogrammierter Ofen
Kapillarsäulen
FID-/TCD-/ECD-Detektoren
Headspace- oder automatische Einspritzeinheit
Trägergasleitung und Reiniger

Probenanforderungen für GC-Analyse

Erforderlich ist eine Probe, die flüchtig ist oder durch Derivatisierung flüchtig gemacht werden kann
Bei festen und viskosen Proben kommt die Lösungsmittelextraktion oder der Headspace zum Einsatz
Die Probenmenge variiert je nach Matrix. Ein paar Gramm oder Milliliter reichen im Allgemeinen aus
Wegen der Gefahr des Verlusts flüchtiger Bestandteile muss der Versand in einem verschlossenen Behälter erfolgen
Die bekannten Bestandteile der Probe und die vermuteten Analyten müssen angegeben werden

Dauer von GC-Analyse

Ein einzelner chromatographischer Lauf dauert im Allgemeinen weniger als eine Stunde. Die Gesamtdauer wird durch Probenvorbereitung, Derivatisierung und Kalibrierreihe bestimmt; Für Routineanalysen sind einige Arbeitstage typisch.

Ablauf von GC-Analyse

1Die Probe wird entsprechend der Matrix vorbereitet (Extraktion, Verdünnung, Derivatisierung oder Headspace).
2Kalibrierungsstandards werden vorbereitet und eine Kalibrierungskurve erstellt.
3Die Probe wird auf die Säule injiziert und das Temperaturprogramm angewendet.
4Das Detektorsignal wird aufgezeichnet, um ein Chromatogramm zu erhalten.
5Peaks werden anhand der Retentionszeit identifiziert.
6Peakflächen werden mithilfe der Kalibrierungskurve in Konzentrationen umgerechnet.
7Die Qualitätskontrolle erfolgt anhand der Wiederfindungs- und Blindprobenergebnisse.

Annahmekriterien für GC-Analyse

Eine Methode erzeugt ein Ergebnis; es setzt keine Grenze. Ob das Ergebnis akzeptabel ist, wird durch die Vorschriften oder Spezifikationen bestimmt, denen das Produkt unterliegt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Ergebnisse werden anhand der Kalibrierungskurve berechnet. In einem Labor, in dem die Methode validiert wurde, werden zuvor Linearität, Wiederfindung, Wiederholbarkeit und die Bestimmungsgrenze festgelegt; Der Wert im Bericht ist innerhalb dieses validierten Bereichs aussagekräftig.

Prüfbericht zu GC-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test GC-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu GC-Analyse

Kann jede Verbindung per GC gemessen werden?

Nein. Die Verbindung muss verdampfen können, ohne sich zu zersetzen. Für nichtflüchtige oder thermisch labile Verbindungen werden Flüssigchromatographietechniken wie LC-MS verwendet.

Was ist der Unterschied zwischen GC und GC-MS?

Es ist ein Unterschied im Detektor. Bei der GC hängt die Identifizierung von der Retentionszeit ab und erfordert einen Vergleichsstandard; Bei der GC-MS liefert das Massenspektrum einen verbindungsspezifischen Fingerabdruck, sodass auch unbekannte Verbindungen identifiziert werden können.

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