NMR-Analyse

Was ist NMR-Analyse?

Die Kernspinresonanzspektroskopie basiert auf Atomkernen in einem starken Magnetfeld, die Hochfrequenzenergie absorbieren. Die Elektronendichte um jeden Kern herum verschiebt die Absorptionsfrequenz; Diese Verschiebungen ermöglichen das Ablesen des Molekülgerüsts.

Zweck von NMR-Analyse

Der Zweck besteht darin, die Struktur eines Moleküls direkt aufzuklären. Massenspektrometrie gibt die Molekülmasse an; NMR zeigt, wie Atome miteinander verbunden sind. Die Struktur einer neuen Verbindung wird daher normalerweise mit NMR bestätigt.

Bei welchen Produkten wird NMR-Analyse angewendet?

Pharmazeutische Wirkstoffe und Synthesezwischenprodukte
Polymerstruktur und Copolymerzusammensetzung
Naturprodukte und Pflanzenextrakte
Echtheits- und Verfälschungsprüfungen bei Lebensmitteln
Petrochemische Produkte

In welchen Branchen wird NMR-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltBiotechnologiePetrokimya

Normen zu NMR-Analyse

Europäisches Arzneibuch 2.2.33 (Kernspinresonanzspektrometrie)
Anwendungsrichtlinien für qNMR nach ISO 24583

Prüfbedingungen für NMR-Analyse

Sonnenblumenkerne: Normalerweise ¹H und ¹³C; auch Kerne wie ¹⁹F, ³¹P
Lösungsmittel: Deuteriertes Lösungsmittel erforderlich; entsprechend der Probe ausgewählt
Experimenttyp: Tek boyutlu veya iki boyutlu (COSY, HSQC, HMBC) korelasyon deneyleri
Quantitative Messung: qNMR erfordert Relaxationszeit und internen Standard

Prüfgerät für NMR-Analyse

NMR-Spektrometer mit supraleitendem Magneten
Mehrkernsonde
Automatischer Probenwechsler
Infrastruktur für die Kryo-Versorgung
Spektrumverarbeitungssoftware

Probenanforderungen für NMR-Analyse

Die Probe muss sich in einem deuterierten Lösungsmittel lösen
Im Allgemeinen sind einige Milligramm bis mehrere zehn Milligramm Probe erforderlich
Paramagnetische Verunreinigungen (Eisen, Mangan) verzerren das Spektrum
Die Probe muss gefiltert werden, um feste Partikel zu entfernen
Die Analyse ist zerstörungsfrei; Die Probe kann aus der Lösung gewonnen werden

Dauer von NMR-Analyse

Ein routinemäßiges ¹H-Spektrum dauert Minuten. ¹³C- und zweidimensionale Experimente können sich über Stunden erstrecken; Quantitative Messungen erfordern längere Wartezeiten.

Ablauf von NMR-Analyse

1Die Probe wird in einem deuterierten Lösungsmittel gelöst und in ein NMR-Röhrchen überführt.
2Die Homogenität des Magnetfeldes wird eingestellt (Shimming).
3Es wird ein geeignetes Pulsprogramm ausgewählt und das Spektrum erfasst.
4Das Spektrum wird durch Fourier-Transformation verarbeitet und Phase und Basislinie werden korrigiert.
5Es werden chemische Verschiebungen, Aufspaltungsmuster und Integrale interpretiert.
6Zusammenhänge werden bei Bedarf mit zweidimensionalen Experimenten bestätigt.

Annahmekriterien für NMR-Analyse

Die Akzeptanz der Strukturbestätigung wird durch Vergleich mit einem Referenzspektrum oder einer Monographie beurteilt; Die Reinheitsgrenze ergibt sich aus dem Registrierungsdossier oder dem Arzneibuch.

Auswertung der Ergebnisse

Die Strukturinterpretation basiert auf der gemeinsamen Bewertung der chemischen Verschiebung, Integral- und Kopplungskonstanten. Wenn quantitative NMR durchgeführt wird, müssen Relaxationszeiten berücksichtigt werden, damit das Ergebnis gültig ist. Andernfalls spiegeln Integrale nicht das wahre Verhältnis wider.

Prüfbericht zu NMR-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test NMR-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu NMR-Analyse

Kann die Reinheit mit NMR gemessen werden?

Ja. Quantitatives NMR (qNMR) kann mit einem geeigneten internen Standard und Entspannungsbedingungen absolute Reinheit ergeben; Diese Methode wird auch bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien verwendet.

Kann die Probe wiederhergestellt werden?

Die Methode ist zerstörungsfrei. Die Probe kann größtenteils durch Verdampfen des Lösungsmittels zurückgewonnen werden, es können jedoch deuterierte Lösungsmittelrückstände zurückbleiben.