ما هو Stability؟
يحمل الاستقرار معنيين مختلفين اعتمادًا على مجموعة المنتجات. في الأثاث، الاستقرار يعني مقاومة الانقلاب: يتم تطبيق الأحمال المحددة في المعيار على المنتج عند نقاط محددة، وما إذا كان يتم ملاحظة الانقلاب أم لا. في المنتجات التجميلية والصيدلانية، تتم مراقبة الثبات في ظل ظروف درجة الحرارة والرطوبة الخاضعة للتحكم فيما إذا كان المنتج يحتفظ بخصائصه الفيزيائية والكيميائية والميكروبيولوجية طوال فترة صلاحيته.
الغرض من Stability
في الأثاث، يكون الغرض هو التحقق من أن المنتج لا ينقلب في ظل الاستخدام المتوقع، وخاصة الأطفال الذين يتسلقون عليه — فالخزائن المقلوبة ووحدات التلفزيون تشكل مصدرًا خطيرًا للإصابة. في مستحضرات التجميل والمستحضرات الصيدلانية، يكون الغرض هو دعم مدة الصلاحية المعلنة وحالة التخزين بالبيانات.
على أي منتجات يُطبَّق Stability؟
- خزائن وخزائن كتب وخزائن ذات أدراج وحوامل تلفزيون
- الطاولات والكراسي
- مستحضرات التجميل (كريم، لوشن، شامبو)
- التركيبات الصيدلانية والمنتجات المعبأة
- المكملات الغذائية
في أي قطاعات يُستخدم Stability؟
المواصفات المتعلقة بـ Stability
- TS EN 1022 (الجلوس — تحديد الاستقرار)
- TS EN 1730 (الجداول — اختبارات الاستقرار)
- TS EN 16121 / 16122 (أثاث التخزين — الاستقرار)
- ICH Q1A(R2) (اختبار ثبات المواد والمنتجات الدوائية الجديدة)
- ICH Q1B (الاستقرار الضوئي)
- ISO 18811 (إرشادات حول اختبار ثبات مستحضرات التجميل)
شروط Stability
- الأثاث
- الأحمال الرأسية والأفقية المحددة في المعيار، يتم تطبيقها عند نقاط محددة
- الصيدلانية — على المدى الطويل
- تم تحديد حالة التخزين طويل الأمد في ICH Q1A، وتم اختيارها وفقًا للمنطقة المناخية
- الصيدلانية — تسارع
- الحالة المتسارعة المحددة في ICH Q1A؛ يتم مراقبتها عادةً لمدة ستة أشهر
- مستحضرات التجميل
- المراقبة تحت الغرفة ودرجات الحرارة المرتفعة والمنخفضة والظروف الدورية
جهاز Stability
- منصة اختبار الثبات (الانقلاب) ومنصات التحميل
- غرف المناخ (التحكم في درجة الحرارة والرطوبة)
- غرفة الثبات الضوئي
- HPLC وأنظمة القياس التحليلي
- مقياس الرقم الهيدروجيني ومقياس اللزوجة والمرافق الميكروبيولوجية
متطلبات العينة لـ Stability
- منتج مجمع بالكامل للأثاث. يجب توفير فئة الاستخدام المعلنة
- عينة مع عبواتها السوقية لمستحضرات التجميل والأدوية
- مطلوب عينة منفصلة لكل نقطة زمنية ليتم سحبها
- يجب توفير معلومات الصياغة ومواد التعبئة والتغليف والدفعة
مدة Stability
اختبار ثبات الأثاث قصير. تكون دراسات الاستقرار التجميلي والصيدلاني طويلة بطبيعتها: عادةً ما تستمر الحالة المتسارعة لمدة ستة أشهر، وتستمر الدراسة طويلة المدى طوال فترة الصلاحية المعلنة، مع سحب العينات في نقاط زمنية محددة.
إجراء Stability
- 1بالنسبة للأثاث، يتم وضع المنتج على الأرضية المحددة وتكييفه.
- 2يتم تطبيق الأحمال الرأسية والأفقية عند النقاط المحددة في المعيار؛ ويلاحظ البقشيش.
- 3بالنسبة لمستحضرات التجميل والمستحضرات الصيدلانية، يتم وضع العينات في غرف وفقًا للشروط المحددة.
- 4يتم سحب العينات في نقاط زمنية محددة.
- 5يتم قياس المظهر ودرجة الحموضة واللزوجة ومحتوى المادة الفعالة ومنتجات التحلل والخصائص الميكروبيولوجية.
- 6ويتم تقييم النتائج باعتبارها اتجاها مع مرور الوقت.
معايير قبول Stability
في الأثاث، معيار القبول هو أن المنتج لا ينقلب تحت الأحمال المحددة. في مستحضرات التجميل والمستحضرات الصيدلانية، يتم الحفاظ على حدود المواصفات طوال مدة الصلاحية؛ يتم تحديد الحدود في مواصفات المنتج الخاصة، وتأتي من دراسة دستور الأدوية حيثما وجدت.
تقييم النتائج
في الأثاث، يتم تقييم كل نقطة تحميل بشكل منفصل؛ المرور عند نقطة واحدة لا يغطي نقطة أخرى. في المستحضرات الصيدلانية ومستحضرات التجميل، لا تحدد النتائج المتسارعة وحدها مدة الصلاحية - فهي تدعم البيانات طويلة المدى؛ إذا شوهد تغيير كبير، مطلوب دراسة الحالة المتوسطة.
تقرير Stability
- تحديد المنتج ونطاق الاختبار
- الأحمال المطبقة والنقاط ومراقبة الانقلاب للأثاث
- شروط التخزين والنقاط الزمنية لمستحضرات التجميل والأدوية
- نتائج القياس لكل نقطة زمنية
- تقييم الاتجاه والاستنتاج
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- (الاتحاد الأوروبي) 2023/988 اللائحة العامة لسلامة المنتجات
- (EC) 1223/2009 لائحة منتجات التجميل
- توجيه 2001/83/EC بشأن المنتجات الطبية للاستخدام البشري
التحليل الصيدلاني — ما الذي يغطيه مجال الاختبار هذا؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار Stability؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
يحدد التحليل الصيدلاني هوية المادة الفعالة الدوائية والمنتج النهائي ونقاءه وكميته وسلوكه. وما يميز هذا المجال عن غيره هو أن الطرق مُحددة إلى حد كبير في دساتير الأدوية: حيث يوفر كل من دستور الأدوية الأوروبي (Ph. Eur.) ودستور الأدوية للولايات المتحدة (USP) الطريقة وإطار القبول معًا.
تحدد الطبيعة الملزمة لطريقة دستور الأدوية طريقة العمل في هذا المجال. ففي حين يمكن للمختبر في القطاعات الأخرى اختيار طريقة مناسبة، فإن الطريقة الموصوفة في الدراسة المرجعية هنا هي الأساس؛ وإذا تم استخدام طريقة بديلة، فيجب إثبات تكافؤها. وهذا يضمن قابلية مقارنة النتائج على مستوى العالم.
تُجرى التحليلات في عدة مجموعات. يُظهر تحديد الهوية والتحديد الكمي (HPLC، الأشعة فوق البنفسجية، المعايرة) ماهية المنتج وكمية المادة الفعالة التي يحتوي عليها. يبحث ملف الشوائب والمذيبات المتبقية عن المركبات غير المرغوب فيها الناتجة عن عملية الإنتاج. تتناول شوائب العناصر المعادن الناتجة عن المحفزات والمعدات. يُعد سلوك الذوبان والتوزيع أهم مؤشر مختبري يتعلق بسلوك إفراز الدواء في الجسم.
يُعد اختبار الذوبان أحد أهم القياسات الحاسمة في هذا المجال. فلا يكفي أن يحتوي القرص على الكمية الصحيحة من المادة الفعالة؛ بل يجب أن تذوب تلك المادة بالسرعة المناسبة. يُستخدم ملف تعريف الذوبان في تقييم تأثير التغييرات في التركيبة على الاستفادة الحيوية، ويحتل مكانة مركزية في ترخيص الأدوية الجنيسة.
يُعد «التحقق من صحة الطريقة» خطوة إلزامية في هذه المجموعة. في حال استخدام طريقة دستور الأدوية، يتم التحقق من أن الطريقة تعمل بشكل مناسب في ظروف ذلك المختبر. أما في حالة تطوير طريقة خاصة، فيتم التحقق من صلاحيتها من خلال معايير مثل الخطية والدقة والصحة والانتقائية وحدود الكشف والتحديد والمتانة. ولا يمكن استخدام النتائج التي تم الحصول عليها باستخدام طريقة لم يتم التحقق من صلاحيتها في ملف الترخيص.
تحدد اختبارات الاستقرار مدة الصلاحية، وهي أطول عملية في هذا المجال. حيث يتم تخزين المنتج في ظروف درجة الحرارة والرطوبة المحددة له، ويتم تحليله على فترات زمنية محددة، وتشكل النتائج أساسًا لادعاءات مدة الصلاحية وظروف التخزين. وتوفر الظروف المسرَّعة معلومات أولية، لكن البيانات في الوقت الفعلي هي الأساسية.
يُشكل الجانب الميكروبيولوجي جزءًا منفصلاً: حساب الحمل الميكروبي، والبحث عن الكائنات الحية الدقيقة المحددة، واختبار التعقيم للمنتجات المعقمة، واختبار الذيفان الداخلي البكتيري. كما تدخل في المنتجات المعقمة عملية التحقق من سلامة العبوة والتحقق من صحة عملية التعقيم.
أصبحت سلامة البيانات في السنوات الأخيرة محور عمليات التفتيش. فلا يكفي أن تكون النتيجة صحيحة؛ بل يجب أن تكون البيانات الخام قابلة للتتبع وغير قابلة للتعديل وقابلة للتدقيق. لذلك أصبح التحقق من صحة أنظمة السجلات الإلكترونية جزءًا لا يتجزأ من التحليل.
مجموعات الطرق في هذا المجال
الهوية والمقايسة
HPLC وUPLC والتحليل الطيفي فوق البنفسجي والمرئي والمعايرة، وتأكيد الهوية بواسطة FTIR.
الشوائب والمخلفات
الشوائب ذات الصلة، ومنتجات التحلل، والمذيبات المتبقية (GC-headspace)، وفحص النيتروزامين.
الشوائب العنصرية
تحديد الشوائب العنصرية بواسطة ICP-MS وICP-OES وتقييم المخاطر المرتبط بها.
فيزيوكيميائي
الانحلال والتفتت، والصلادة، والتفتت الهش، وتجانس وحدات الجرعة، ومحتوى الماء (كارل فيشر)، وحجم الجسيمات.
ميكروبيولوجي
العد الميكروبي، والكائنات الدقيقة المحددة، والتعقيم، والذيفان الداخلي البكتيري، وفعالية الحافظة.
الثبات
دراسات الثبات الفعلي والمسرَّع؛ والثبات الضوئي والثبات أثناء الاستخدام.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- طريقة دستور الأدوية ملزمة؛ ولا يمكن استخدام طريقة بديلة إلا بإثبات تكافؤها.
- لا يمكن استخدام نتيجة أُنتجت دون التحقق من صحة الطريقة في ملف الترخيص.
- لا يحل الثبات المسرَّع محل البيانات الفعلية الزمن؛ إذ تُدعَم مدة الصلاحية بنتائج فعلية الزمن.
- يكون ملف الانحلال حساسًا لنوع الجهاز وسرعة التحريك والوسط؛ ويجب أن تكون الظروف كاملة في التقرير.
- يُنتج القصور في سلامة البيانات عدم مطابقة في التفتيش حتى لو كانت النتيجة صحيحة.
- يتطلب تغيير التركيبة أو المورّد مقارنة تحليلية، وعند الحاجة، دراسة ثبات جديدة.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- ملف الترخيص والإفراج عن الدفعة
- تحديد مدة الصلاحية وشروط التخزين
- نقل الطريقة والتحقق من صحتها
- مراقبة قبول المواد الخام الواردة من الموردين
- تقييم أثر تغيير التركيبة على التكافؤ الحيوي
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول Stability
نقوم بتثبيت الخزانة على الحائط - هل لا تزال هناك حاجة لاختبار الثبات؟
نعم. تعالج معايير المنتج كلاً من الظروف المثبتة وغير المثبتة، نظرًا لأن المستخدم قد لا يناسب المرساة. يعد توفير أجهزة التثبيت مع المنتج والتعليمات الواضحة بمثابة مسألة امتثال منفصلة.
هل الاستقرار المتسارع يحدد مدة الصلاحية؟
ليس من تلقاء نفسها. تعطي البيانات المتسارعة تنبؤًا مبكرًا ويمكن أن تدعم المطالبة المؤقتة بمدة الصلاحية، لكن مدة الصلاحية النهائية مدعومة ببيانات الدراسة طويلة المدى.
هل اختبار الثبات والتحدي هو نفس الشيء في مستحضرات التجميل؟
لا، فدراسات الاستقرار تتتبع تغير المنتج بمرور الوقت؛ يقوم اختبار التحدي (فعالية المادة الحافظة) بتطعيم المنتج عمدًا بالكائنات الحية الدقيقة لإظهار عمل نظام الحافظة. كلاهما مطلوب معًا في ملف معلومات المنتج.