Dioxins چیست؟
تجزیه و تحلیل دیوکسین و PCB تعیین دی بنزو-p-دیوکسین های پلی کلره، دی بنزوفوران ها و بی فنیل های پلی کلره است که به عنوان آلاینده های آلی پایدار طبقه بندی می شوند. نمونه استخراج می شود، تحت تصفیه چند مرحله ای قرار می گیرد و توسط طیف سنجی جرمی با وضوح بالا (HRGC-HRMS) یا GC-MS/MS اندازه گیری می شود. نتایج به عنوان TEQ با ضرب در عوامل هم ارزی سمی بیان می شود.
هدف Dioxins
هدف این است که نشان داده شود که این ترکیبات کمتر از حداکثر سطح در قانون در مواد غذایی و خوراک هستند. دیوکسین ها در بافت چربی انباشته می شوند و در سراسر زنجیره غذایی متمرکز می شوند.
Dioxins بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- ماهی و غذاهای دریایی
- گوشت، لبنیات و تخم مرغ
- روغن های حیوانی و گیاهی
- خوراک دام و مواد اولیه خوراک
- محصولات جگر و کله پاچه
Dioxins در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با Dioxins
- TS EN 16215 (خوراک — دیوکسین و PCB شبه دیوکسین، HRGC-HRMS)
- TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
- US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
- (EU) 2022/1428 روش های نمونه گیری و تجزیه و تحلیل
شرایط Dioxins
- استاندارد داخلی
- استانداردهای علامت گذاری شده با ایزوتوپ اجباری هستند
- Temizleme
- کروماتوگرافی ستونی چند مرحله ای
- اندازه گیری
- HRGC-HRMS یا GC-MS/MS معتبر
- Hesap
- TEQ با عوامل هم ارزی سمی WHO
تجهیزات Dioxins
- HRGC-HRMS
- GC-MS/MS
- سیستم نظافت چند مرحله ای اتوماتیک
- سوکسله یا سیستم استخراج حلال تسریع شده
الزامات نمونه برای Dioxins
- مقدار کافی مورد نیاز برای نمونه های با محتوای روغن بالا
- نمونه باید در یک ظرف شیشه ای ارسال شود و از تماس پلاستیکی خودداری شود.
- محتوای چربی باید گزارش شود — نتیجه نیز بر اساس چربی بیان می شود
- نمونه برداری باید مطابق با قوانین باشد
مدت Dioxins
این یکی از طولانی ترین و پیچیده ترین آنالیزهای مواد غذایی است: به دلیل تمیز کردن چند مرحله ای و اندازه گیری با وضوح بالا، نتیجه معمولاً ظرف چند هفته در دسترس است.
روش اجرای Dioxins
- 1نمونه همگن شده و استانداردهای برچسب ایزوتوپی اضافه می شود.
- 2استخراج روغن انجام می شود.
- 3با کروماتوگرافی ستونی چند مرحله ای خالص می شود.
- 4عصاره غلیظ است.
- 5با HRGC-HRMS یا GC-MS/MS اندازه گیری می شود.
- 6مقادیر TEQ محاسبه شده و با حداکثر سطوح مقایسه می شود.
معیارهای پذیرش Dioxins
(EU) 2023/915 حداکثر سطوح را بر اساس دسته محصول برای TEQ دیوکسین، دیوکسین + PCB شبه دیوکسین TEQ کل و نشانگر PCB کل تعریف می کند. یک چارچوب دستورالعمل جداگانه در سمت خوراک اعمال می شود. سطوحی که باید اعمال شوند توسط متن مربوطه تأیید می شوند.
ارزیابی نتایج
سه نتیجه جداگانه ارزیابی می‌شوند و ممکن است یکی کمتر از حد باشد در حالی که دیگری ممکن است فراتر رود. علاوه بر این، نتایج را می توان هم بر اساس وزن محصول و هم بر اساس روغن بیان کرد. مبنایی که بر اساس آن ارزیابی می شود در قانون با توجه به دسته بندی محصول تعریف شده است و نباید اشتباه گرفته شود.
گزارش Dioxins
- توضیحات نمونه، ماتریس و محتوای روغن
- استاندارد کاربردی و تکنیک اندازه گیری
- نتایج توسط congener
- مجموع TEQ دیوکسین، TEQ کل و PCB نشانگر
- عدم قطعیت اندازه گیری و بازیابی
- حداکثر سطوح را مقایسه کرد
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- (EU) مقررات حداکثر سطح آلاینده 2023/915
- (EU) مقررات روش های نمونه گیری و تجزیه و تحلیل 2022/1428
- مقررات آلاینده های آلی پایدار (EU) 2019/1021
آزمون مواد غذایی — این حوزه آزمون چه چیزی را پوشش می‌دهد؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون Dioxins به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
آزمون‌های غذایی نشان می‌دهند که یک محصول برای مصرف ایمن است و همان چیزی را دارد که روی برچسبش نوشته شده. این خانواده در سه محور کار می‌کند: ایمنی میکروبیولوژیک، ایمنی شیمیایی و ترکیب تغذیه‌ای. هر سه به زیرساخت آزمایشگاهی متفاوت، مجموعه روش متفاوت و زمان تصمیم‌گیری متفاوتی نیاز دارند.
بارزترین ویژگی این حوزه فشار زمانی است. یک نمونه فولادی می‌تواند روی قفسه منتظر بماند؛ اما نمونه شیر خام یا گوشت تازه نمی‌تواند. زمان نمونه‌برداری، دمای حمل‌ونقل و مدت رسیدن به آزمایشگاه مستقیماً اعتبار نتیجه را تعیین می‌کنند. به همین دلیل، در میکروبیولوژی غذایی ثبت زنجیره سرد بخشی جدایی‌ناپذیر از گزارش آزمون است.
در سمت میکروبیولوژیک دو پرسش متفاوت وجود دارد که نباید با هم اشتباه گرفته شوند. شناسایی یک پاتوژن پرسشی کیفی است: آیا سالمونلا در نمونه وجود دارد یا نه؟ شمارش میکروارگانیسم‌های شاخص پرسشی کمی و شاخصی از بهداشت تولید است. نبود پاتوژن در یک محصول نشان‌دهنده خوب بودن بهداشت نیست؛ اگر شمارش کل هوازی‌های مزوفیل بالا باشد، در فرآیند مشکلی وجود دارد.
در سمت شیمیایی، باقیمانده آفت‌کش‌ها، مایکوتوکسین‌ها، فلزات سنگین، افزودنی‌ها، باقیمانده داروهای دامپزشکی و آلاینده‌های فرآیندی (اکریل‌آمید، فوران، PAH) اندازه‌گیری می‌شوند. روش‌های چندباقیمانده در این حوزه (LC-MS/MS و GC-MS/MS مبتنی بر QuEChERS) می‌توانند صدها ماده فعال را در یک تحلیل غربالگری کنند؛ حدود برای هر جفت محصول-ماده جداگانه تعریف می‌شوند.
در سمت ترکیب، پروتئین، چربی، رطوبت، خاکستر، فیبر، نمایه قند، ترکیب اسید چرب و محتوای ویتامین و مواد معدنی تعیین می‌شود. این مقادیر مبنای بیانیه تغذیه‌ای روی برچسب هستند و بازه‌های تلورانس در مقررات تعریف شده‌اند - تفاوت بین مقدار اعلام‌شده و مقدار اندازه‌گیری‌شده باید در این تلورانس باقی بماند.
هیچ نشان CEای برای مواد غذایی وجود ندارد و همین امر نحوه کار این حوزه را شکل می‌دهد. انطباق از طریق اجرای یک سیستم ایمنی غذایی مبتنی بر HACCP، رعایت قوانین برچسب‌گذاری و عدم تجاوز از حدود آلاینده، باقیمانده و میکروبیولوژیک نشان داده می‌شود. نتیجه آزمون مدرکی برای یک گواهی نیست بلکه مدرکی برای یک سیستم کارآمد است.
مدیریت آلرژن اهمیت ویژه‌ای دارد. وجود آلرژن اعلام‌نشده در یک محصول یکی از شایع‌ترین دلایل فراخوان مواد غذایی است. تحلیل در اینجا همراه با اعتبارسنجی تمیزکاری انجام می‌شود: نشان داده می‌شود که خط تولید پس از یک دوره تولید حاوی آلرژن به‌اندازه کافی تمیز شده و خطر آلودگی متقاطع تحت کنترل است.
طرح‌های داوطلبانه در این حوزه عملاً اجباری شده‌اند. زنجیره‌های خرده‌فروشی از تأمین‌کنندگان خود می‌خواهند گواهی تحت یک طرح تأییدشده توسط GFSI (مانند BRCGS، IFS، FSSC 22000) داشته باشند؛ بدون آن، رسیدن به قفسه عملاً غیرممکن است.
گروه‌های روش در این حوزه
شناسایی پاتوژن
شناسایی سالمونلا، لیستریا مونوسیتوژنز، کمپیلوباکتر، کرونوباکتر و ای‌کولای تولیدکننده توکسین شیگا؛ به روش‌های کشت و مولکولی.
شمارش شاخص‌ها
شمارش کل هوازی‌های مزوفیل، انتروباکتریاسه، کلی‌فرم و ای‌کولای، استافیلوکوک کواگولاز مثبت، مخمر و کپک، باکتری اسید لاکتیک، کلستریدیای احیاکننده سولفیت.
باقیمانده آفت‌کش و دامپزشکی
غربالگری چندباقیمانده با LC-MS/MS و GC-MS/MS همراه با استخراج QuEChERS.
مایکوتوکسین و آلاینده‌ها
آفلاتوکسین‌ها، اوکراتوکسین A، دی‌اکسی‌نیوالنول، پاتولین؛ فلزات سنگین (ICP-MS)، اکریل‌آمید و ترکیبات PAH.
ترکیب تغذیه‌ای
پروتئین کجلدال، نمایه چربی و اسید چرب، رطوبت، خاکستر، فیبر غذایی، نمایه قند، تحلیل ویتامین و مواد معدنی.
آلرژن و اصالت
تحلیل آلرژن گلوتن، شیر، تخم‌مرغ، آجیل و سویا؛ روش‌های مولکولی برای شناسایی گونه و کشف تقلب.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- نمونه‌برداری نیمی از نتیجه است. نمونه‌ای که در دمای نادرست حمل شده یا تأخیر داشته حتی اگر در آزمایشگاه به‌درستی تحلیل شود نتیجه نامعتبر می‌دهد.
- نبود پاتوژن نشان‌دهنده خوب بودن بهداشت نیست؛ شمارش شاخص‌ها اطلاعات جداگانه‌ای می‌دهد و این دو با هم خوانده می‌شوند.
- نتیجه نمونه‌ای که از یک محموله گرفته شده تنها در صورتی قابل تعمیم به کل محموله است که طرح نمونه‌برداری به‌صورت آماری تنظیم شده باشد.
- حدود در مقررات جداگانه بر اساس گروه محصول تعریف می‌شوند و به‌طور منظم به‌روزرسانی می‌شوند؛ تصمیم انطباق مبتنی بر جدول حدود قدیمی ممکن است نادرست باشد.
- در صادرات، حدود کشور مقصد ممکن است با حدود اتحادیه اروپا متفاوت باشد؛ یک محصول واحد ممکن است در یک بازار منطبق و در بازار دیگر نامنطبق باشد.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- راستی‌آزمایی طرح HACCP و پایش فرآیند
- مبنای بیانیه تغذیه‌ای و اطلاعات آلرژن روی برچسب
- گواهی بهداشتی پیش از صادرات و انطباق با حدود بازار مقصد
- کنترل پذیرش بر اساس تأمین‌کننده و محموله
- مطالعات عمر قفسه و تعیین شرایط نگهداری
- تولید مستندات برای ممیزی‌های طرح‌های تأییدشده GFSI
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره Dioxins
آیا می توان از روش اسکن استفاده کرد؟
موجود است. قانون روش های غربالگری مبتنی بر GC-MS/MS را امکان پذیر می کند. با این حال، نتایج مشکوک باید با روش تاییدی (HRGC-HRMS) تایید شود. غربالگری هزینه را کاهش می دهد، اما تصمیم نهایی بر اساس تأیید است.
چرا اینقدر طول میکشه؟
غلظت های مورد نظر بسیار کم هستند و جداسازی آنها از ماتریس نیاز به تصفیه چند مرحله ای دارد. این مراحل را نمی توان کوتاه کرد. هنگامی که کوتاه می شود، نتیجه به دلیل تداخل قابلیت اطمینان خود را از دست می دهد.