Ανάλυση IC

Τι είναι η IC — ανάλυση;

Η χρωματογραφία ιόντων βασίζεται στον διαχωρισμό ιόντων σε διάλυμα σε μια ιοντοανταλλακτική στήλη ανάλογα με το φορτίο και τη συγγένειά τους για την ιοντοανταλλακτική ρητίνη. Τα διαχωρισμένα ιόντα συνήθως μετρώνται με ανιχνευτή αγωγιμότητας.

Σκοπός της IC — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να μετρηθούν ανιόντα όπως χλωριούχο, φθόριο, νιτρικό, νιτρώδες, φωσφορικό, θειικό και κατιόντα όπως νάτριο, κάλιο, αμμώνιο, σε μία μόνο δοκιμή και σε χαμηλές συγκεντρώσεις.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η IC — ανάλυση;

Πόσιμο νερό, λύματα και νερό επεξεργασίας
Ιονική μόλυνση σε ηλεκτρονικές πλακέτες
Αλάτι, νιτρικά και νιτρώδη στα τρόφιμα
Ιονικές προσμίξεις σε φαρμακευτικά προϊόντα
Έλεγχος λέβητα και νερού ψύξης

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η IC — ανάλυση;

ΧημείαΦαρμακευτικάΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλονΗλεκτρονικήΔημόσιος τομέαςΕνέργεια

Πρότυπα σχετικά με τη IC — ανάλυση

ISO 10304-1 (προσδιορισμός διαλυμένων ανιόντων στο νερό με χρωματογραφία ιόντων)
ISO 14911 (Προσδιορισμός κατιόντων στο νερό)
IPC-TM-650 2.3.28 (ιονική μόλυνση σε πλακέτες)
EN 12014 (νιτρικά και νιτρώδη στα τρόφιμα)

Συνθήκες της IC — ανάλυση

Kolon: Εναλλάκτης ανιόντων ή κατιόντων. επιλεγμένα με βάση τα ιόντα-στόχους
Eluent: Καθορίζεται στη μέθοδο. διαλύματα ανθρακικού, υδροξειδίου ή οξέος
κατάπνιξη: Ο καταστολέας χρησιμοποιείται για τη μείωση του φόντου στην ανίχνευση αγωγιμότητας
Βαθμονόμηση: Ξεχωριστή καμπύλη βαθμονόμησης για κάθε ιόν

Εξοπλισμός για τη IC — ανάλυση

Σύστημα χρωματογραφίας ιόντων
Στήλες ανταλλαγής ανιόντων και κατιόντων
Μονάδα καταστολής
Ανιχνευτής αγωγιμότητας
Μονάδα παρασκευής υπερκαθαρού νερού και υγρού έκλουσης

Απαιτήσεις δείγματος για τη IC — ανάλυση

Το δείγμα πρέπει να είναι καθαρό. τα θολά δείγματα φιλτράρονται
Εφαρμόζεται εκχύλιση νερού για στερεά δείγματα
Τα δείγματα υψηλής συγκέντρωσης αραιώνονται
Το δείγμα πρέπει να αποστέλλεται σε κατάλληλο δοχείο χωρίς προεξοχή
Το δείγμα πρέπει να παραδοθεί γρήγορα για ασταθείς παραμέτρους όπως τα νιτρώδη

Διάρκεια της IC — ανάλυση

Ένα τρέξιμο είναι γενικά 10-30 λεπτά. Εάν ζητηθούν και τα ανιόντα και τα κατιόντα, πραγματοποιούνται δύο ξεχωριστές αναλύσεις.

Διαδικασία της IC — ανάλυση

1Το δείγμα διηθείται και αραιώνεται εάν απαιτείται.
2Παρασκευάζονται διαλύματα βαθμονόμησης.
3Το δείγμα εγχέεται στη στήλη.
4Τα ιόντα διαχωρίζονται και μετρώνται ως αγωγιμότητα.
5Οι κορυφές αναγνωρίζονται από το χρόνο συγκράτησης.
6Οι συγκεντρώσεις υπολογίζονται από την καμπύλη βαθμονόμησης.

Κριτήρια αποδοχής της IC — ανάλυση

Η αποδοχή του αποτελέσματος αξιολογείται με βάση τον κανονισμό για το πόσιμο νερό, τα όρια απόρριψης, τον κώδικα τροφίμων ή τις προδιαγραφές καθαριότητας IPC.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Τα αποτελέσματα υπολογίζονται από την καμπύλη βαθμονόμησης. Σε ένα εργαστήριο όπου η μέθοδος έχει επικυρωθεί, η γραμμικότητα, η ανάκτηση, η επαναληψιμότητα και το όριο ποσοτικοποίησης καθορίζονται εκ των προτέρων. η τιμή στην αναφορά έχει νόημα εντός αυτού του επικυρωμένου εύρους.

Έκθεση της IC — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Κανονισμός για το νερό που προορίζεται για ανθρώπινη κατανάλωση
Κανονισμός Ελέγχου Ρύπανσης Νερών
Ανακοίνωση του Τουρκικού Κώδικα Τροφίμων για τις προσμείξεις

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή IC — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη IC — ανάλυση

Μπορούν να μετρηθούν ταυτόχρονα ανιόντα και κατιόντα;

Όχι με μία στήλη. Εφόσον απαιτείται ξεχωριστή στήλη και υγρό έκλουσης, πραγματοποιούνται δύο ξεχωριστές αναλύσεις. σε συστήματα δύο καναλιών μπορούν να εκτελεστούν ταυτόχρονα.

Γιατί ένα αποτέλεσμα νιτρωδών αλάτων απαιτεί γρήγορο δείγμα;

Τα νιτρώδη μπορούν να μετατραπούν σε νιτρικά μέσα στο δείγμα. Η αναμονή μειώνει το αποτέλεσμα, επομένως το δείγμα πρέπει να παραδοθεί στο εργαστήριο με την ψυχρή αλυσίδα και γρήγορα.