Ανάλυση ICP-OES

Τι είναι η ICP-OES — ανάλυση;

Το ICP-OES βασίζεται στη διέγερση του δείγματος σε ένα πλάσμα αργού και στην ανάλυση του φωτός που εκπέμπεται από τα διεγερμένα άτομα καθώς επιστρέφουν στη θεμελιώδη κατάσταση, κατά μήκος κύματος. Κάθε στοιχείο εκπέμπει φως σε χαρακτηριστικά μήκη κύματος. η ένταση του φωτός είναι ανάλογη της συγκέντρωσης.

Σκοπός της ICP-OES — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να μετρηθούν πολλά στοιχεία σε ένα δείγμα ταυτόχρονα και σε ένα ευρύ φάσμα συγκεντρώσεων. Είναι πιο ανθεκτικό από το ICP-MS σε δείγματα με υψηλό αλάτι ή υψηλό φορτίο μήτρας.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η ICP-OES — ανάλυση;

Δείγματα μετάλλων και κραμάτων
Φοράτε μέταλλα σε χρησιμοποιημένα λιπαντικά κινητήρα και κιβωτίου ταχυτήτων
Δείγματα λιπασμάτων και εδάφους
Λυμάτων και ιλύς επεξεργασίας
Κεραμικά, γυαλί και υλικά κατασκευής

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η ICP-OES — ανάλυση;

ΜέταλλοΠλαστικά είδηΗλεκτρονικήΑυτοκίνητοΚατασκευέςΠεριβάλλονΓεωργίαΠετρέλαιο & Αέριο

Πρότυπα σχετικά με τη ICP-OES — ανάλυση

ISO 11885 (ποιότητα νερού — προσδιορισμός στοιχείων με ICP-OES)
ASTM D5185 (προσδιορισμός στοιχείων σε λάδια)
EN 16943 / EN 15621 (προσδιορισμός στοιχείων σε τρόφιμα και ζωοτροφές)
ISO 17025 (αρμοδιότητα εργαστηρίων δοκιμών)

Συνθήκες της ICP-OES — ανάλυση

Πλάσμα αίματος: Πλάσμα αργού; Η ισχύς ραδιοσυχνοτήτων και το αέριο ρέουν με μέθοδο
γωνία θέασης: Αξονική ή ακτινική? επιλέγεται σύμφωνα με το εύρος συγκέντρωσης
Dalga boyu: Για κάθε στοιχείο επιλέγεται μια αναλυτική γραμμή χωρίς παρεμβολές.
δείγμα περιβάλλοντος: Όξινο διάλυμα; μέθοδος διαλυτοποίησης εξαρτάται από τη μήτρα

Εξοπλισμός για τη ICP-OES — ανάλυση

Φασματόμετρο ICP-OES
Πηγή πλάσματος αργού και νεφελοποιητής
Σύστημα πέψης μικροκυμάτων
Αυτόματος εναλλάκτης δειγμάτων
Υποδομή προετοιμασίας οξέος και υπερκαθαρού νερού

Απαιτήσεις δείγματος για τη ICP-OES — ανάλυση

Τα στερεά δείγματα χωνεύονται με οξύ
Εφαρμόζεται αραίωση διαλύτη ή τέφρα για δείγματα λαδιού
Λίγα γραμμάρια ή χιλιοστόλιτρα δείγματος είναι γενικά επαρκή
Πρέπει να δηλωθεί η μήτρα του δείγματος και το αναμενόμενο εύρος συγκεντρώσεων

Διάρκεια της ICP-OES — ανάλυση

Η μέτρηση διαρκεί λεπτά ανά δείγμα. η πέψη καθορίζει τη συνολική διάρκεια. Η τακτική αναφορά είναι μερικές εργάσιμες ημέρες.

Διαδικασία της ICP-OES — ανάλυση

1Το δείγμα ζυγίζεται και χωνεύεται χρησιμοποιώντας κατάλληλη μέθοδο.
2Το διάλυμα συμπληρώνεται σε καθορισμένο όγκο.
3Παρασκευάζονται διαλύματα βαθμονόμησης και ένα τυφλό.
4Το δείγμα νεφελοποιείται στο πλάσμα και μετράται η ένταση εκπομπής.
5Διορθώσεις εφαρμόζονται για φασματικές παρεμβολές.
6Η συγκέντρωση υπολογίζεται από την καμπύλη βαθμονόμησης.
7Η ακρίβεια ελέγχεται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς.

Κριτήρια αποδοχής της ICP-OES — ανάλυση

Μια μέθοδος παράγει ένα αποτέλεσμα. δεν βάζει όριο. Το εάν το αποτέλεσμα είναι αποδεκτό καθορίζεται από τον κανονισμό ή τις προδιαγραφές στις οποίες υπόκειται το προϊόν.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Η φασματική επικάλυψη είναι η κύρια πηγή παρεμβολής στο ICP-OES. Η επιλογή αναλυτικής γραμμής και η διόρθωση φόντου καθορίζουν την ακρίβεια του αποτελέσματος. Η βαθμονόμηση με αντιστοίχιση μήτρας ή η τυπική μέθοδος προσθήκης χρησιμοποιείται για δείγματα υψηλής μήτρας.

Έκθεση της ICP-OES — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Κανονισμός Ελέγχου Ρύπανσης Νερών και όρια απόρριψης
ΕΕ 2023/915 (μολυσματικές ουσίες στα τρόφιμα)
Απαιτήσεις σύνθεσης στα πρότυπα προϊόντων κράματος

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή ICP-OES — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη ICP-OES — ανάλυση

ICP-OES ή spark OES για σύνθεση κράματος;

Εάν θέλετε ένα γρήγορο αποτέλεσμα σε ένα δείγμα συμπαγούς μετάλλου, το spark OES λειτουργεί απευθείας στο στερεό. Το ICP-OES απαιτεί πέψη, αλλά προσφέρει ευρύτερο φάσμα στοιχείων και πλεονέκτημα για ακανόνιστα δείγματα όπως τσιπς ή σκόνη.

Μπορούν να μετρηθούν τόσο τα υψηλά όσο και τα ιχνοστοιχεία στο ίδιο δείγμα;

Ναί; χρησιμοποιώντας διαφορετικές αναλυτικές γραμμές και αραιώσεις, ένα ευρύ φάσμα συγκεντρώσεων μπορεί να καλυφθεί σε μία μόνο δοκιμή.