Φόρτωση

Αναλυτικές μέθοδοι · Cihaz/Metot

ICP-MS — ανάλυση

IEC 62321-5 (προσδιορισμός Cd, Pb, Cr σε ηλεκτροτεχνικά προϊόντα)USP <233> / ICH Q3D (στοιχειώδεις ακαθαρσίες)EN 13805 / EN 15763 (προσδιορισμός ιχνοστοιχείων στα τρόφιμα)ISO 17294-2 (ποιότητα νερού — προσδιορισμός στοιχείων με ICP-MS)
Αναλυτικές μέθοδοι εργαστηριακές εργασίες

Τι είναι η ICP-MS — ανάλυση;

Το ICP-MS είναι μια τεχνική στοιχειακής ανάλυσης στην οποία το δείγμα ιονίζεται σε πλάσμα αργού και τα ιόντα που προκύπτουν διαχωρίζονται με αναλογία μάζας/φόρτισης. Η πολύ υψηλή θερμοκρασία του πλάσματος διασπά το δείγμα στα άτομά του. το φασματόμετρο μάζας μετράει κάθε στοιχείο ξεχωριστά.

Σκοπός της ICP-MS — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να μετρηθούν τα στοιχεία σε ένα δείγμα σε πολύ χαμηλές συγκεντρώσεις, ταυτόχρονα και ειδικά για το στοιχείο. Η επιβολή των περιορισμών βαρέων μετάλλων πραγματοποιείται σε μεγάλο βαθμό με αυτήν την τεχνική.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η ICP-MS — ανάλυση;

  • RoHS βαρέα μέταλλα σε ηλεκτρικά και ηλεκτρονικά προϊόντα
  • Μόλυβδος, κάδμιο, αρσενικό, υδράργυρος στα τρόφιμα και το πόσιμο νερό
  • Ανίχνευση βαρέων μετάλλων σε καλλυντικά προϊόντα
  • Στοιχειακές προσμίξεις σε φαρμακευτικά προϊόντα
  • Δείγματα εδάφους, λυμάτων και ιζημάτων

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η ICP-MS — ανάλυση;

ΧημείαΦαρμακευτικάΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλονΗλεκτρονικήΔημόσιος τομέας

Πρότυπα σχετικά με τη ICP-MS — ανάλυση

  • IEC 62321-5 (προσδιορισμός Cd, Pb, Cr σε ηλεκτροτεχνικά προϊόντα)
  • USP <233> / ICH Q3D (στοιχειώδεις ακαθαρσίες)
  • EN 13805 / EN 15763 (προσδιορισμός ιχνοστοιχείων στα τρόφιμα)
  • ISO 17294-2 (ποιότητα νερού — προσδιορισμός στοιχείων με ICP-MS)

Συνθήκες της ICP-MS — ανάλυση

Πλάσμα αίματος
Πλάσμα αργού; Οι ροές ισχύος και αερίου βελτιστοποιούνται σύμφωνα με τη μέθοδο
Εξάλειψη παρεμβολών
Οι πολυατομικές παρεμβολές καταστέλλονται από την κυψέλη σύγκρουσης/αντίδρασης
Βαθμονόμηση
Βαθμονόμηση πολλαπλών σημείων και εσωτερικό πρότυπο (π.χ. ίνδιο, ύττριο)
δείγμα περιβάλλοντος
Συνήθως αραιωμένο νιτρικό οξύ. μέθοδος διαλυτοποίησης εξαρτάται από τη μήτρα

Εξοπλισμός για τη ICP-MS — ανάλυση

  • Όργανο ICP-MS και πηγή πλάσματος αργού
  • Σύστημα πέψης μικροκυμάτων
  • Κύτταρο σύγκρουσης/αντίδρασης
  • Αυτόματος εναλλάκτης δειγμάτων
  • Υποδομή προετοιμασίας υπερκαθαρού νερού και οξέος

Απαιτήσεις δείγματος για τη ICP-MS — ανάλυση

  • Τα στερεά δείγματα υποβάλλονται σε πέψη με οξύ. αυτή είναι μια καταστροφική διαδικασία
  • Το δοχείο δείγματος πρέπει να είναι ποιότητας που να μην προκαλεί μόλυνση από ιχνοστοιχεία
  • Η απαιτούμενη ποσότητα είναι γενικά μερικά γραμμάρια ή χιλιοστόλιτρα
  • Πρέπει να αναφέρεται η μήτρα του δείγματος (πολυμερές, μέταλλο, τρόφιμα, νερό).
  • Μπορεί να χρειαστεί διαχωρισμός κομμάτι-κομμάτι για μη ομοιογενή προϊόντα

Διάρκεια της ICP-MS — ανάλυση

Η ίδια η μέτρηση διαρκεί λεπτά ανά δείγμα. Η πέψη και η βαθμονόμηση με μικροκύματα καθορίζουν τη συνολική διάρκεια. Η τακτική αναφορά είναι μερικές εργάσιμες ημέρες.

Διαδικασία της ICP-MS — ανάλυση

  1. 1Το δείγμα ομογενοποιείται και ζυγίζεται.
  2. 2Χωνεύεται με οξύ στο σύστημα μικροκυμάτων.
  3. 3Το διάλυμα συμπληρώνεται σε καθορισμένο όγκο και προστίθεται εσωτερικό πρότυπο.
  4. 4Παρασκευάζονται διαλύματα βαθμονόμησης και τυφλό δείγμα.
  5. 5Το δείγμα νεφελοποιείται στο πλάσμα και τα ιόντα μετρώνται.
  6. 6Εφαρμόζονται διορθώσεις παρεμβολών.
  7. 7Η συγκέντρωση μετατρέπεται σε μονάδες δείγματος χρησιμοποιώντας τον παράγοντα αραίωσης.

Κριτήρια αποδοχής της ICP-MS — ανάλυση

Το εάν ένα στοιχειώδες αποτέλεσμα είναι αποδεκτό καθορίζεται από τα όρια στο RoHS, τη ρύθμιση των ρύπων τροφίμων, το ICH Q3D ή τη ρύθμιση των καλλυντικών. Η μέθοδος δεν θέτει όριο.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Οι πολυατομικές παρεμβολές είναι η κύρια πηγή σφαλμάτων στο ICP-MS. Η αξιοπιστία του αποτελέσματος εξαρτάται από το ότι αυτές οι παρεμβολές έχουν αντιμετωπιστεί με κελί σύγκρουσης/αντίδρασης ή μαθηματική διόρθωση. Τα αποτελέσματα ανάκτησης και πιστοποιημένου υλικού αναφοράς αποτελούν τη βάση της έκθεσης.

Έκθεση της ICP-MS — ανάλυση

  • Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
  • Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
  • Όργανο και συνθήκες μέτρησης
  • Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
  • Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
  • Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
  • Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

  • ΕΕ 2011/65/EU RoHS
  • ΕΕ 1907/2006 REACH
  • ΕΕ 2023/915 (μολυσματικές ουσίες στα τρόφιμα)
  • ICH Q3D (στοιχειώδεις ακαθαρσίες)

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή ICP-MS — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

  • Στοιχειακή ανάλυση

    ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.

  • Χρωματογραφία

    GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.

  • Φασματοσκοπία

    FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.

  • Θερμική ανάλυση

    DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.

  • Μικροσκοπία και απεικόνιση

    Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.

  • Κλασική (υγρή) χημεία

    Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

  • Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
  • Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
  • Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
  • Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
  • Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
  • Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

  • Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
  • Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
  • Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
  • Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη ICP-MS — ανάλυση

Πώς γίνεται η επιλογή μεταξύ ICP-MS και ICP-OES;

Η επιδιωκόμενη συγκέντρωση είναι καθοριστική. Το ICP-MS δίνει ένα πολύ χαμηλότερο όριο ποσοτικοποίησης σε επίπεδα ιχνών και υπεριχνών. Το ICP-OES είναι πιο ανθεκτικό σε υψηλότερες συγκεντρώσεις και σε μήτρες με υψηλή περιεκτικότητα σε αλάτι.

Η ανάλυση καταναλώνει το δείγμα;

Ναί. Η πέψη είναι μια καταστροφική διαδικασία. το δείγμα δεν μπορεί να επιστραφεί μετά την ανάλυση.

Χρησιμοποιούμε τα cookies που απαιτούνται για τη λειτουργία του ιστότοπου. Με τη συγκατάθεσή σας προσθέτουμε και ένα cookie ανάλυσης για να κατανοήσουμε πώς χρησιμοποιούνται οι σελίδες. Πολιτική cookies