Τι είναι η Raman — ανάλυση;
Η φασματοσκοπία Raman βασίζεται σε ένα πολύ μικρό κλάσμα μονοχρωματικού φωτός λέιζερ που κατευθύνεται στη σκέδαση του δείγματος με μια αλλαγή στην ενέργεια λόγω των μοριακών δονήσεων. Αυτές οι ενεργειακές διαφορές σχηματίζουν ένα φάσμα ειδικό για το μόριο.
Σκοπός της Raman — ανάλυση
Ο σκοπός είναι να προσδιοριστεί η μοριακή δομή ενός υλικού χωρίς να καταστραφεί το δείγμα. Η παροχή ισχυρού σήματος σε υδατικά μέσα και η δυνατότητα μέτρησης μέσω της συσκευασίας είναι σαφή πλεονεκτήματα έναντι του FTIR.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η Raman — ανάλυση;
- Πολυμερή και σύνθετα υλικά
- Πολυμορφική διαφοροποίηση σε φαρμακευτικά δραστικά συστατικά
- Πηγμέντα, χρώματα και υλικά έργων τέχνης
- Ταυτοποίηση μικροπλαστικών σωματιδίων
- Υλικά άνθρακα και δομές γραφενίου
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η Raman — ανάλυση;
Πρότυπα σχετικά με τη Raman — ανάλυση
- European Pharmacopoeia 2.2.48 (φασματοσκοπία Raman)
- ASTM E1840 (Βαθμονόμηση κυμάτων αριθμού Raman)
- Οδηγίες μικροπλαστικής εξέτασης τύπου ISO 24187
Συνθήκες της Raman — ανάλυση
- Lazer dalga boyu
- Επιλέγεται σύμφωνα με το δείγμα. Εάν υπάρχει φθορισμός, προτιμάται μεγαλύτερο μήκος κύματος
- ισχύς λέιζερ
- Περιορίζεται σε ένα επίπεδο που δεν θα κάψει το δείγμα.
- Φασματικό εύρος
- Σύμφωνα με τις αναλυόμενες δονήσεις δεσμού
- Βαθμονόμηση
- Βαθμονόμηση κυμάτων με υλικό αναφοράς
Εξοπλισμός για τη Raman — ανάλυση
- Φασματόμετρο Raman και πηγή λέιζερ
- Μικροσκόπιο Raman (για μετρήσεις micro-Raman)
- Φασματική βιβλιοθήκη
- Στάδιο τοποθέτησης δείγματος
Απαιτήσεις δείγματος για τη Raman — ανάλυση
- Τα περισσότερα δείγματα δεν απαιτούν προετοιμασία. η μέτρηση δεν είναι καταστροφική
- Η μέτρηση μέσω διαφανούς συσκευασίας είναι δυνατή στις περισσότερες περιπτώσεις
- Τα σκουρόχρωμα και φθορίζοντα δείγματα μπορεί να παρουσιάσουν δυσκολία
- Τα σωματίδια πρέπει να παρουσιάζονται σε φίλτρο για μικροπλαστική εξέταση
Διάρκεια της Raman — ανάλυση
Μια μέτρηση σε ένα σημείο διαρκεί δευτερόλεπτα έως λεπτά. Στις μελέτες χαρτογράφησης, η διάρκεια αυξάνεται ανάλογα με την περιοχή που εξετάζεται.
Διαδικασία της Raman — ανάλυση
- 1Το δείγμα τοποθετείται στη θέση μέτρησης.
- 2Επιλέγονται το μήκος κύματος και η ισχύς λέιζερ.
- 3Πραγματοποιείται εστίαση και καταγράφεται το φάσμα.
- 4Το φόντο φθορισμού διορθώνεται.
- 5Η αναγνώριση γίνεται συγκρίνοντας το φάσμα με τη βιβλιοθήκη.
- 6Η κατανομή των στοιχείων προκύπτει μέσω σάρωσης περιοχής, εάν απαιτείται.
Κριτήρια αποδοχής της Raman — ανάλυση
Η αποδοχή του αποτελέσματος της ταυτοποίησης αξιολογείται με βάση τη δηλωμένη σύνθεση του προϊόντος ή τη μονογραφία της φαρμακοποιίας.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Η αναγνώριση βασίζεται στις χαρακτηριστικές ζώνες του φάσματος που συμφωνούν με την αναφορά. Εάν ο φθορισμός είναι ισχυρός, το φάσμα μπορεί να κατασταλεί. Στην περίπτωση αυτή απαιτείται επιβεβαίωση με διαφορετικό μήκος κύματος λέιζερ ή FTIR.
Έκθεση της Raman — ανάλυση
- Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
- Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
- Όργανο και συνθήκες μέτρησης
- Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
- Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
- Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
- Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- Απαιτήσεις αναγνώρισης πρώτων υλών της Ευρωπαϊκής Φαρμακοποιίας
- Κανονισμοί της ΕΕ για πλαστικά και μικροπλαστικά μιας χρήσης
Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος
Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή Raman — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.
Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.
Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.
Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.
Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
- Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
- Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
- Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
- Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
- Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
- Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
- Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
- Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη Raman — ανάλυση
Raman ή FTIR;
Τα δύο είναι συμπληρωματικά. Οι συμμετρικοί και μη πολικοί δεσμοί δίνουν ισχυρό σήμα στο Raman και οι πολικοί δεσμοί στο FTIR. Το Raman είναι γενικά πιο κατάλληλο για υδατικά δείγματα και το FTIR για λεπτές μεμβράνες και επικαλύψεις.
Είναι κατεστραμμένο το δείγμα;
Η μέθοδος δεν είναι καταστροφική, αλλά η υψηλή ισχύς λέιζερ μπορεί να προκαλέσει τοπική θέρμανση σε σκουρόχρωμα δείγματα. Επομένως, η ισχύς είναι περιορισμένη.