Ανάλυση GC-MS/MS

Τι είναι η GC-MS/MS — ανάλυση;

Το GC-MS/MS είναι ένα σύστημα με δύο αναλυτές μάζας που τοποθετούνται μετά τον αέριο χρωματογράφο. Ο πρώτος αναλυτής επιλέγει το πρόδρομο ιόν της ένωσης στόχου, το κύτταρο σύγκρουσης τεμαχίζει αυτό το ιόν και ο δεύτερος αναλυτής παρακολουθεί τα προκύπτοντα ιόντα προϊόντος. Αυτή η επιλεκτικότητα δύο σταδίων εξαλείφει σε μεγάλο βαθμό τον θόρυβο της μήτρας.

Σκοπός της GC-MS/MS — ανάλυση

Ο σκοπός είναι η αξιόπιστη μέτρηση των ενώσεων-στόχων σε πολύ χαμηλές συγκεντρώσεις σε δείγματα με έντονη παρεμβολή μήτρας. Οι ισοβαρικές παρεμβολές που η MS ενός σταδίου δεν μπορεί να διακρίνει εξαλείφονται με την παρακολούθηση της μετάβασης ιόντων προδρόμου-προϊόντος.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η GC-MS/MS — ανάλυση;

Υπολείμματα φυτοφαρμάκων σε τρόφιμα και ζωοτροφές
Έμμονοι οργανικοί ρύποι στο έδαφος και τα ιζήματα
Συστατικά ορυκτελαίων σε συσκευασίες και υλικά που έρχονται σε επαφή με τρόφιμα
Έλεγχος υπολειμμάτων σε καπνό και φυτικά προϊόντα

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η GC-MS/MS — ανάλυση;

ΧημείαΦαρμακευτικάΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλονΓεωργίαΣυσκευασία

Πρότυπα σχετικά με τη GC-MS/MS — ανάλυση

EN 15662 (QuEChERS — υπολείμματα φυτοφαρμάκων σε φυτικά τρόφιμα)
Καθοδήγηση SANTE (απόδοση μεθόδου σε αναλύσεις υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων)
ISO 17025 (αρμοδιότητα εργαστηρίων δοκιμών)

Συνθήκες της GC-MS/MS — ανάλυση

λειτουργία προβολής: MRM — τουλάχιστον δύο μεταβάσεις ιόντων ανά ένωση στόχο
ενέργεια σύγκρουσης: Βελτιστοποιημένη ανάπτυξη μεθόδου για κάθε πέρασμα
Αναλογία ιόντων: Για επιβεβαίωση, αναζητείται η συνοχή της αναλογίας μεταξύ διέλευσης με την αναφορά.
Προετοιμασία δείγματος: Συνήθως QuECHERS ή ισοδύναμη εξαγωγή και καθαρισμός

Εξοπλισμός για τη GC-MS/MS — ανάλυση

αέριος χρωματογράφος
Φασματόμετρο μάζας τριπλού τετραπολικού
Κυψέλη σύγκρουσης
Αυτοματοποιημένη προετοιμασία δειγμάτων και μονάδες SPE
Λογισμικό επεξεργασίας δεδομένων και βιβλιοθήκης MRM

Απαιτήσεις δείγματος για τη GC-MS/MS — ανάλυση

Απαιτείται αντιπροσωπευτικό δείγμα. Η ομογενοποίηση επηρεάζει άμεσα το αποτέλεσμα στην ανάλυση υπολειμμάτων
Μερικές εκατοντάδες γραμμάρια ακατέργαστου δείγματος ζητούνται γενικά για τρόφιμα φυτικής προέλευσης
Το δείγμα πρέπει να αποσταλεί στην κρύα αλυσίδα και να προστατεύεται από το φως
Η ομάδα υπολειμμάτων που αναζητούνται (πακέτα φυτοφαρμάκων) πρέπει να καθοριστεί εκ των προτέρων

Διάρκεια της GC-MS/MS — ανάλυση

Ένα τρέξιμο διαρκεί από μισή έως μία ώρα. Λόγω της προετοιμασίας του QuEChERS και της επιβεβαίωσης πολλών ενώσεων-στόχων, ο συνήθης χρόνος αναφοράς είναι μερικές εργάσιμες ημέρες.

Διαδικασία της GC-MS/MS — ανάλυση

1Το δείγμα ομογενοποιείται και ζυγίζεται.
2Εφαρμόζεται η εξαγωγή και ο καθαρισμός (π.χ. QuEChERS).
3Ετοιμάζονται εσωτερικά πρότυπα και βαθμονόμηση που ταιριάζει με τη μήτρα.
4Το εκχύλισμα εγχέεται στη στήλη GC.
5Οι μεταβάσεις MRM παρακολουθούνται για τις ενώσεις-στόχους.
6Η επιβεβαίωση γίνεται συγκρίνοντας τις αναλογίες ιόντων με την αναφορά.
7Η ανάκτηση και οι λευκοί έλεγχοι αξιολογούνται.

Κριτήρια αποδοχής της GC-MS/MS — ανάλυση

Το εάν ένα αποτέλεσμα υπολειμμάτων είναι αποδεκτό προσδιορίζεται από τα μέγιστα όρια υπολειμμάτων. Αυτά τα όρια προέρχονται από τον σχετικό κανονισμό για τα τρόφιμα και τη γεωργία και όχι από τη μέθοδο.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Για επιβεβαίωση, εκτός από τη συμφωνία χρόνου διατήρησης, τουλάχιστον δύο μεταβάσεις ιόντων και η αναλογία τους πρέπει να ταιριάζουν με το πρότυπο αναφοράς. Η βαθμονόμηση αντιστοίχισης μήτρας χρησιμοποιείται εάν το αποτέλεσμα μήτρας είναι σημαντικό.

Έκθεση της GC-MS/MS — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

ΕΕ 396/2005 (όρια υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων)
Κανονισμός για τα κατάλοιπα φυτοφαρμάκων της Τουρκίας Food Codex
ΕΕ 2017/625 (επίσημοι έλεγχοι)

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή GC-MS/MS — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη GC-MS/MS — ανάλυση

Γιατί το MS/MS είναι πιο αξιόπιστο από το MS ενός σταδίου;

Επειδή εκτελεί επιλογή μάζας δύο σταδίων, οι παρεμβολές από τη μήτρα εξαλείφονται σε μεγάλο βαθμό. Αυτό σημαίνει τόσο χαμηλότερο όριο ποσοτικοποίησης όσο και λιγότερα ψευδώς θετικά αποτελέσματα.

Πόσα φυτοφάρμακα μπορούν να ελεγχθούν ταυτόχρονα;

Ο αριθμός εξαρτάται από το επικυρωμένο πακέτο του εργαστηρίου. Η μέθοδος δίνει αποτελέσματα μόνο για επικυρωμένες ενώσεις. δεν μπορεί να αναφερθεί ουσία εκτός συσκευασίας.