Ανάλυση AAS

Τι είναι η AAS — ανάλυση;

Η φασματομετρία ατομικής απορρόφησης βασίζεται σε ελεύθερα άτομα στο δείγμα που απορροφούν φως στο χαρακτηριστικό τους μήκος κύματος. Η ποσότητα του φωτός που απορροφάται είναι ανάλογη της συγκέντρωσης. Ο ψεκασμός γίνεται με φλόγα (FAAS) ή φούρνο γραφίτη (GFAAS). Η τεχνική του ψυχρού ατμού χρησιμοποιείται για τον υδράργυρο.

Σκοπός της AAS — ανάλυση

Σκοπός είναι η μέτρηση ενός συγκεκριμένου στοιχείου επιλεκτικά και με χαμηλό κόστος. Είναι μια πιο οικονομική λύση από τις τεχνικές ICP για μετρήσεις ρουτίνας που δεν απαιτούν πολλά στοιχεία ταυτόχρονα.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η AAS — ανάλυση;

Προσδιορισμός μετάλλων σε πόσιμο και νερό χρήσης
Μέταλλα όπως σίδηρος, ψευδάργυρος, ασβέστιο στα τρόφιμα
Έλεγχος συγκέντρωσης σε λουτρά μεταλλικής επιμετάλλωσης
Δείγματα εδάφους και λιπασμάτων
Ίχνη βαρέων μετάλλων στα καλλυντικά

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η AAS — ανάλυση;

ΧημείαΦαρμακευτικάΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλονΔημόσιος τομέαςΓεωργίαΜέταλλο

Πρότυπα σχετικά με τη AAS — ανάλυση

ISO 15586 (ποιότητα νερού — Προσδιορισμός ιχνοστοιχείων από φούρνο γραφίτη AAS)
EN 14082 / EN 14084 (προσδιορισμός ιχνοστοιχείων στα τρόφιμα από AAS)
ASTM D3223 (προσδιορισμός υδραργύρου στο νερό)

Συνθήκες της AAS — ανάλυση

ατομοποίηση: Φλόγα (FAAS), φούρνος γραφίτη (GFAAS) ή ψυχρός ατμός — ανάλογα με το στοιχείο και τη συγκέντρωση
Lamba: Ξεχωριστή κοίλη καθοδική λυχνία για κάθε στοιχείο
Dalga boyu: Στοιχείο συγκεκριμένο; ορίζεται στη μέθοδο
διόρθωση φόντου: Διόρθωση δευτέριου ή Zeeman

Εξοπλισμός για τη AAS — ανάλυση

Φασματόμετρο ατομικής απορρόφησης
Μονάδα φλόγας και σύστημα αερίου
Μονάδα φούρνου γραφίτη
Συσκευή υδριδίου/ψυχρού ατμού
Λαμπτήρες κοίλης καθόδου ειδικά για στοιχεία

Απαιτήσεις δείγματος για τη AAS — ανάλυση

Τα στερεά δείγματα χωνεύονται με οξύ
Το στοιχείο που αναζητάτε πρέπει να δηλώνεται εκ των προτέρων — το όργανο χρησιμοποιεί ξεχωριστή λυχνία για κάθε στοιχείο
Συνήθως μερικά γραμμάρια ή χιλιοστόλιτρα είναι αρκετά
Μπορεί να χρειαστεί αραίωση ή τυπική προσθήκη για μήτρες με υψηλή περιεκτικότητα σε αλάτι

Διάρκεια της AAS — ανάλυση

Η μέτρηση ανά στοιχείο διαρκεί λίγα λεπτά. Για αιτήματα πολλών στοιχείων, ο χρόνος αυξάνεται σε ευθεία αναλογία με τον αριθμό των στοιχείων. Σε αυτή την περίπτωση οι τεχνικές ICP είναι πιο γρήγορες.

Διαδικασία της AAS — ανάλυση

1Το δείγμα χωνεύεται και αραιώνεται εάν απαιτείται.
2Η λυχνία για το αναζητούμενο στοιχείο έχει εγκατασταθεί και το μήκος κύματος ρυθμίζεται.
3Διαβάζονται τα διαλύματα βαθμονόμησης.
4Το δείγμα ψεκάζεται και μετράται η απορρόφηση.
5Εφαρμόζεται διόρθωση φόντου.
6Η συγκέντρωση υπολογίζεται από την καμπύλη βαθμονόμησης.
7Πραγματοποιείται έλεγχος ανάκτησης.

Κριτήρια αποδοχής της AAS — ανάλυση

Μια μέθοδος παράγει ένα αποτέλεσμα. δεν βάζει όριο. Το εάν το αποτέλεσμα είναι αποδεκτό καθορίζεται από τον κανονισμό ή τις προδιαγραφές στις οποίες υπόκειται το προϊόν.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Τα αποτελέσματα υπολογίζονται από την καμπύλη βαθμονόμησης. Σε ένα εργαστήριο όπου η μέθοδος έχει επικυρωθεί, η γραμμικότητα, η ανάκτηση, η επαναληψιμότητα και το όριο ποσοτικοποίησης καθορίζονται εκ των προτέρων. η τιμή στην αναφορά έχει νόημα εντός αυτού του επικυρωμένου εύρους.

Έκθεση της AAS — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Κανονισμός για το νερό που προορίζεται για ανθρώπινη κατανάλωση
ΕΕ 2023/915 (μολυσματικές ουσίες στα τρόφιμα)
Κανονισμός Ελέγχου Ρύπανσης Νερών

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή AAS — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη AAS — ανάλυση

AAS ή ICP-MS;

Το AAS είναι οικονομικό για ένα ή λίγα στοιχεία. Το ICP-MS προτιμάται όταν απαιτούνται πολλά στοιχεία ή ένα πολύ χαμηλό όριο ποσοτικοποίησης.

Ποια είναι η διαφορά μεταξύ φλόγας και AAS φούρνου;

Η τεχνική της φλόγας είναι γρήγορη και λειτουργεί σε υψηλότερες συγκεντρώσεις. Ο κλίβανος γραφίτη μπορεί να μετρήσει πολύ χαμηλότερες συγκεντρώσεις αλλά ο χρόνος ανάλυσης είναι μεγαλύτερος.