TMA-Analyse

Was ist TMA-Analyse?

Bei der thermomechanischen Analyse wird eine kleine konstante oder variable Kraft auf die Probe ausgeübt, während gleichzeitig die Temperatur auf programmierte Weise geändert und Dimensionsänderungen gemessen werden. Die resultierende Kurve zeigt das Wärmeausdehnungsverhalten und die Übergangstemperaturen des Materials.

Zweck von TMA-Analyse

Der Zweck besteht darin, zu messen, wie sich die Abmessungen eines Materials mit der Temperatur ändern. Aus dieser Messung werden der Wärmeausdehnungskoeffizient, die Glasübergangstemperatur, der Erweichungspunkt und das Delaminationsverhalten abgelesen. Diese Daten liegen dem Entwurf von Strukturen zugrunde, bei denen Materialien mit unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten kombiniert werden.

Bei welchen Produkten wird TMA-Analyse angewendet?

Leiterplatten und Laminate
Technische Kunststoffe und Verbundwerkstoffe
Klebe- und Verkapselungsmaterialien
Glas-, Keramik- und Beschichtungsmaterialien
Folien- und Fasermaterialien

In welchen Branchen wird TMA-Analyse eingesetzt?

ElektronikKunststoffeAutomobilLuft- und RaumfahrtKeramik

Normen zu TMA-Analyse

ISO 11359-2 (Thermomechanische Analyse von Kunststoffen — Ausdehnungskoeffizient und Tg)
ASTM E831 (lineare Wärmeausdehnung nach TMA)
IPC-TM-650 2.4.24 (Tg und Ausdehnung in Laminaten)

Prüfbedingungen für TMA-Analyse

Temperaturbereich: Einschließlich der Verwendungs- und Übergangstemperaturen des Materials; in der Methode definiert
Heizrate: Die Methode ist im Standard festgelegt; wirkt sich direkt auf das Ergebnis aus
Uygulanan kuvvet: Nach Messmodus (Ausdehnung, Eindringung, Spannung)
Atmosfer: Im Allgemeinen Inertgasströmung

Prüfgerät für TMA-Analyse

Thermomechanischer Analysator
Dehnungs-, Eindring- und Spannungssonden
Temperaturgesteuerter Ofen und Kühleinheit
Referenzmaterialien zur Kalibrierung

Probenanforderungen für TMA-Analyse

Probenoberflächen müssen parallel und flach sein
Die Abmessungen müssen zum Probenhalter des Instruments passen
Folien- und Faserproben müssen auf eine für die Spannungssonde geeignete Länge zugeschnitten werden
Der thermische Verlauf der Probe (Aushärten, Tempern) muss angegeben werden — er beeinflusst das Ergebnis

Dauer von TMA-Analyse

Eine Messung ist in der Regel innerhalb von ein bis wenigen Stunden abgeschlossen. Die Dauer verlängert sich, wenn wiederholte Heizzyklen erforderlich sind.

Ablauf von TMA-Analyse

1Die Probe wird abgemessen und in den Probenhalter gelegt.
2Die Sonde wird in Kontakt gebracht und die Anfangslänge aufgezeichnet.
3Das definierte Heizprogramm wird angewendet.
4Die Dimensionsänderung wird in Abhängigkeit von der Temperatur aufgezeichnet.
5Aus der Kurve werden der Ausdehnungskoeffizient und die Übergangstemperaturen berechnet.
6Wird bei Bedarf mit einem zweiten Erhitzen wiederholt, um den Effekt der thermischen Vorgeschichte zu beseitigen.

Annahmekriterien für TMA-Analyse

Akzeptanzwerte für Ausdehnungskoeffizient und Tg ergeben sich aus der Materialspezifikation oder der Definition der Laminatklasse.

Auswertung der Ergebnisse

Die Heizrate und die angewandte Kraft haben einen erheblichen Einfluss auf das Ergebnis, sodass Ergebnisse aus verschiedenen Laboren nur bei gleichen Methodenparametern vergleichbar sind. Die erste Aufheizkurve trägt auch den thermischen Verlauf des Materials mit, sodass die meisten Methoden die zweite Aufheizkurve als Grundlage nehmen.

Prüfbericht zu TMA-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test TMA-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu TMA-Analyse

Was ist der Unterschied zwischen TMA und DMA?

TMA misst Dimensionsänderungen unter konstanter Kraft. DMA wendet eine oszillierende Kraft an, um einen Speicher- und Verlustmodul zu erzeugen; DMA ist empfindlicher für die Bestimmung des Glasübergangs.

Warum unterscheidet sich Tg zwischen den Methoden?

Beim Glasübergang handelt es sich nicht um eine einzelne Temperatur, sondern um einen Bereich. DSC, TMA und DMA überwachen unterschiedliche physikalische Größen und liefern daher unterschiedliche Werte; Im Bericht muss angegeben werden, welche Methode verwendet wurde.