Nitrosamin-Analyse — EN 71-12 / 1223/2009 / LC-MS/MS

Was ist Nitrosamine?

Die Nitrosaminanalyse bestimmt das Vorhandensein und die Menge von N-Nitrosoverbindungen in einem Produkt. Nitrosamine werden nicht direkt als Rohstoff zugesetzt; Sie entstehen bei der Herstellung oder Lagerung durch die Reaktion sekundärer Amine mit Nitrosierungsmitteln. Die Analyse kann daher sowohl Nitrosamine als auch das Potenzial zur Bildung nitrosierbarer Stoffe umfassen.

Zweck von Nitrosamine

Der Zweck besteht darin, nachzuweisen, dass das Produkt frei von Nitrosaminen ist, die aufgrund ihres krebserzeugenden Potenzials verboten oder eingeschränkt sind. In Kosmetika zählt Anhang II der Verordnung (EG) 1223/2009 Nitrosamine zu den verbotenen Stoffen.

Bei welchen Produkten wird Nitrosamine angewendet?

Kosmetische Formulierungen (insbesondere mit aminhaltigen Emulgatoren)
Schnuller, Flaschensauger und Beißringe
Gummiballons und Spielzeug
Gummidichtungen und Handschuhe
Gummiprodukte mit Mundkontakt

In welchen Branchen wird Nitrosamine eingesetzt?

KosmetikaChemieEinzelhandelSpielzeugKunststoffe und GummiMedizinisches Gerät

Normen zu Nitrosamine

TS EN 71-12 (N-Nitrosamine und N-nitrosierbare Stoffe in Spielzeug)
TS EN 12868 (Artikel für den Gebrauch und die Pflege von Kindern — Nitrosamine in Elastomer-Schnullern)
TS EN 13130-Reihe (relevante Stoffe in Lebensmittelkontaktmaterialien)

Prüfbedingungen für Nitrosamine

Extraktion: Mit künstlichem Speichel oder dem in der Norm definierten Lösungsmittel
Messung: LC-MS/MS oder GC mit einem thermischen Energieanalysator
Zwei Parameter: Nitrosamine und nitrosierbare Stoffe werden gesondert ausgewiesen
Einheit: mg/kg

Prüfgerät für Nitrosamine

LC-MS/MS
GC-TEA oder GC-MS/MS
Wasserbad und Shaker
Festphasen-Extraktionssystem

Probenanforderungen für Nitrosamine

Exemplar wie zum Verkauf angeboten
Bei Gummiprodukten muss der Mundkontaktbereich gesondert beprobt werden
Es müssen Angaben zur Rezeptur und zum Rohstoff gemacht werden
Die Probe muss unverzüglich unter geeigneten Bedingungen versandt werden

Dauer von Nitrosamine

Aufgrund der Extraktion und chromatographischen Messung dauert die Analyse mehrere Arbeitstage. Wenn sowohl Nitrosamine als auch nitrosierbare Substanzen benötigt werden, werden zwei separate Präparate hergestellt, wodurch sich die Dauer verlängert.

Ablauf von Nitrosamine

1Die Probe wird vorbereitet und gewogen.
2Die Extraktion auf Nitrosamine erfolgt mit der in der Norm definierten Lösung.
3Bei nitrosierbaren Stoffen wird ein Nitrosierungsverfahren angewendet.
4Die Extrakte werden gereinigt und konzentriert.
5Die Messung erfolgt mittels LC-MS/MS oder GC.
6Die Ergebnisse werden für die beiden Parameter getrennt angegeben.

Annahmekriterien für Nitrosamine

In Kosmetika verbietet Anhang II der Verordnung (EG) 1223/2009 Nitrosamine; Für technisch unvermeidbare Spurenmengen gelten die allgemeinen Bestimmungen der Verordnung, die in der Sicherheitsbewertung berücksichtigt werden. Für Produkte wie Spielzeug und Schnuller definieren EN 71-12 und EN 12868 Grenzwerte. Der anwendbare Grenzwert richtet sich nach dem Anwendungsbereich des Produkts.

Auswertung der Ergebnisse

Da sich im Laufe der Zeit Nitrosamine bilden können, ist eine einzelne Analyse kein Nachweis für die Einhaltung der Haltbarkeitsdauer; Insbesondere bei aminhaltigen Formulierungen ist eine erneute Beurteilung nach der Lagerung sinnvoll. Da das Ergebnis der nitrosierbaren Substanz das Bildungspotenzial aufzeigt, ist es aus präventiver Sicht aussagekräftiger.

Prüfbericht zu Nitrosamine

Probenidentifizierung und Komponentenanalyse
Angewendete Standard- und Extraktionsmethode
Nitrosamin-Ergebnisse und Quantifizierungsgrenzen
Es entsteht eine nitrosierbare Substanz
Regulierungsgrenzwert im Vergleich dazu

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Kozmetik Testleri — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Nitrosamine gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Kosmetikprüfungen zeigen, dass ein Produkt während der gesamten Nutzungsdauer mikrobiologisch sicher bleibt, die beanspruchte Leistung erbringt und keine eingeschränkten Stoffe enthält. In dieser Familie gibt es KEINE PRODUKTZULASSUNG: Keine Behörde genehmigt ein Kosmetikprodukt; die Verantwortung liegt vollständig beim Hersteller und bei der in der EU niedergelassenen verantwortlichen Person.

Dieses Verantwortungsmodell prägt die Arbeitsweise des Bereichs. Bevor das Produkt in Verkehr gebracht wird, wird eine Produktinformationsdatei (PIF) erstellt, eine Sicherheitsbewertung (CPSR) durchgeführt und die Meldung abgeschlossen. Die Kontrolle erfolgt später und verlangt die Akte; ist sie unvollständig, wird das Produkt vom Markt genommen. Prüfberichte bilden die Beweisgrundlage dieser Akte.

Auf mikrobiologischer Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die jeweils durch eine eigene Prüfung beantwortet werden. Die AKTUELLE mikrobiologische Qualität des Produkts wird durch Auszählung und Prüfung auf bestimmte Mikroorganismen gemessen. Die WIRKSAMKEIT des Konservierungssystems wird geprüft, indem das Produkt absichtlich mit Mikroorganismen beimpft wird (Challenge-Test): Kann das Produkt wiederholter Kontamination während der Nutzung widerstehen? Ein Cremetiegel wird bei jeder Anwendung mit dem Finger berührt; das Konservierungssystem muss das bewältigen.

Auf der Leistungsseite werden Studien zur Untermauerung von Werbeaussagen durchgeführt. Bei Sonnenschutzmitteln sind die Bestimmung von LSF und UVA-Schutz sowie die Messung der Wasserfestigkeit verpflichtend und Grundlage des auf dem Etikett angegebenen Werts. Auch für Aussagen wie Feuchtigkeitsspendung, Faltenerscheinung, Haarpflege und Farberhalt werden Nachweise mit In-vivo- oder In-vitro-Methoden erbracht.

Auf der chemischen Seite wird auf verbotene und eingeschränkte Stoffe geprüft: Schwermetalle, verbotene Farbstoffe, Konservierungsstoffkonzentrationen, UV-Filtermengen und Kontaminanten wie Nitrosamine. Produkte mit Nanomaterialien unterliegen einer gesonderten Meldepflicht.

Das VERBOT VON TIERVERSUCHEN ist die prägendste Einschränkung des Bereichs. An Fertigprodukten und Inhaltsstoffen dürfen keine Tierversuche durchgeführt werden, und ein an Tieren getestetes Produkt darf nicht in Verkehr gebracht werden. Alternative In-vitro-Methoden (rekonstruierte menschliche Hautmodelle, zellkulturbasierte Tests) stehen daher im Zentrum des Bereichs, und die toxikologische Bewertung stützt sich weitgehend auf vorhandene Daten, Read-Across-Ansätze und In-vitro-Ergebnisse.

Stabilitäts- und Verpackungsverträglichkeitsstudien bestimmen die Haltbarkeit und die Verwendungsdauer nach Anbruch (PAO). Auch die Wechselwirkung des Produkts mit seiner Verpackung wird bewertet: Ein Wirkstoff kann in die Verpackung migrieren, und Stoffe, die im Produkt nicht vorhanden sein sollten, können von der Verpackung in das Produkt übergehen.

Auf der Prozessseite wird die gute Herstellungspraxis durch ISO 22716 nachgewiesen; dies ist von der Produktprüfung getrennt, aber ein verpflichtender Teil der Akte.

Methodengruppen in diesem Bereich

Mikrobiologische Qualität
Auszählung aerober mesophiler Bakterien, Hefen und Schimmelpilze; Prüfung auf Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans und E. coli.
Konservierungswirksamkeit
Widerstandsfähigkeit des Konservierungssystems gegen wiederholte Kontamination durch Challenge-Test (ISO 11930).
Sonnenschutz
In-vivo-LSF-Bestimmung, In-vitro-UVA-Schutzbestimmung, Wasserfestigkeit und Messungen der kritischen Wellenlänge.
Chemische Analyse
Schwermetalle, verbotene und eingeschränkte Stoffe, Mengenbestimmung von Konservierungsstoffen und UV-Filtern, Kontaminantenscreening.
Sicherheitsbewertung
In-vitro-Methoden für Reizung und Sensibilisierung, toxikologische Risikobewertung, Expositionsberechnungen.
Stabilität und Verträglichkeit
Echtzeit- und beschleunigte Stabilität, Verpackungsverträglichkeit, PAO-Bestimmung, sensorische und physikalisch-chemische Überwachung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Auf Kosmetika gibt es KEINE CE-Kennzeichnung; die Konformität wird durch die PIF, die Sicherheitsbewertung und die Meldung nachgewiesen.
Die verantwortliche Person muss in der EU niedergelassen sein; übernimmt der Exporteur dies nicht, kann das Produkt nicht in Verkehr gebracht werden.
Mikrobiologische Qualität und Konservierungswirksamkeit sind unterschiedliche Prüfungen; ein sauberes Ergebnis kann trotzdem ein schwaches Konservierungssystem verbergen.
Das Tierversuchsverbot gilt auch für Inhaltsstoffe; Tierversuchsdaten, die für einen anderen Markt erzeugt wurden, führen zu einem Nutzungsproblem.
Eine LSF-Aussage muss durch Messung belegt werden; eine Änderung der Formulierung erfordert eine neue Messung.
Eine Änderung der Verpackung kann die Wiederholung der Stabilitäts- und Verträglichkeitsstudien erforderlich machen.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Die Produktinformationsdatei und die Sicherheitsbewertung
Verifizierung der Auslegung des Konservierungssystems
Untermauerung von LSF- und Wirksamkeitsaussagen
Bestimmung der Haltbarkeit und der Verwendungsdauer nach Anbruch
Einhaltung der Beschränkungen des Zielmarkts beim Export

Häufige Fragen zu Nitrosamine

Wir fügen unserer Formulierung keine Nitrosamine hinzu – wie könnten sie auftreten?

Nitrosamine werden nicht hinzugefügt – sie bilden sich. Es reicht aus, wenn Rohstoffe, die sekundäre Amine (einige Emulgatoren, Alkanolamine) enthalten, zusammen mit Nitrit oder nitrosierenden Verunreinigungen vorhanden sind. Daher sind Rohstoffauswahl und Reinheit entscheidend.

Warum gibt es eine eigene Norm für Gummischnuller?

Ein Schnuller bleibt lange im Mund und steht in ständigem Kontakt mit dem Speichel. EN 12868 definiert die für diese Verwendung repräsentative künstliche Speichelgewinnung und die entsprechenden Grenzwerte; Eine allgemeine Gummianalyse stellt diesen Zustand nicht dar.

Nitrosamine