Nitrozamin Analizi — EN 71-12 / 1223/2009 / LC-MS/MS

Nitrozamin Analizi Nedir?

Nitrozamin analizi, üründe N-nitrozo bileşiklerinin varlığının ve miktarının belirlenmesidir. Nitrozaminler doğrudan hammadde olarak eklenmez; ikincil aminler ile nitrozlayıcı maddelerin reaksiyonu sonucu üretim veya depolama sırasında oluşur. Bu yüzden analiz hem nitrozaminleri hem de nitrozlanabilir madde potansiyelini kapsayabilir.

Nitrozamin Analizi Amacı

Amaç, kanserojen potansiyeli nedeniyle yasaklanmış veya sınırlandırılmış nitrozaminlerin üründe bulunmadığını göstermektir. Kozmetikte (AT) 1223/2009 Ek II nitrozaminleri yasaklı maddeler arasında sayar.

Nitrozamin Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Kozmetik formülasyonlar (özellikle amin içeren emülgatörlü)
Emzik, biberon başlığı ve diş kaşıyıcılar
Kauçuk balon ve oyuncaklar
Kauçuk conta ve eldiven
Ağızla temas eden kauçuk ürünler

Nitrozamin Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

KozmetikKimyaPerakendeOyuncakPlastik & KauçukMedikal Cihaz

Nitrozamin Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 71-12 (oyuncaklarda N-nitrozaminler ve nitrozlanabilir maddeler)
TS EN 12868 (çocuk kullanım ve bakım eşyaları — elastomer emziklerde nitrozamin)
TS EN 13130 serisi (gıda temaslı malzemelerde ilgili maddeler)

Nitrozamin Analizi Koşulları

Ekstraksiyon: Yapay tükürük veya standartta tanımlı çözücüyle
Ölçüm: LC-MS/MS veya GC ile termal enerji analizörü
İki parametre: Nitrozaminler ve nitrozlanabilir maddeler ayrı raporlanır
Birim: mg/kg

Nitrozamin Analizi Cihazı

LC-MS/MS
GC-TEA veya GC-MS/MS
Su banyosu ve çalkalayıcı
Katı faz ekstraksiyon sistemi

Nitrozamin Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Satışa sunulacak hâliyle numune
Kauçuk ürünlerde ağızla temas eden bölge ayrı numunelenmeli
Formülasyon ve hammadde bilgileri sunulmalı
Numune uygun koşullarda ve gecikmeden gönderilmeli

Nitrozamin Analizi Süresi

Ekstraksiyon ve kromatografik ölçüm nedeniyle analiz birkaç iş günü sürer. Hem nitrozamin hem nitrozlanabilir madde isteniyorsa iki ayrı hazırlama yapılır ve süre uzar.

Nitrozamin Analizi Prosedürü

1Numune hazırlanır ve tartılır.
2Nitrozaminler için standartta tanımlı çözeltiyle ekstrakte edilir.
3Nitrozlanabilir maddeler için nitrozlama işlemi uygulanır.
4Ekstraktlar temizlenir ve derişikleştirilir.
5LC-MS/MS veya GC ile ölçüm yapılır.
6Sonuçlar iki parametre için ayrı raporlanır.

Nitrozamin Analizi Kabul Kriterleri

Kozmetikte (AT) 1223/2009 Ek II nitrozaminleri yasaklar; teknik olarak kaçınılmaz eser miktarlar için tüzüğün genel hükümleri geçerlidir ve güvenlik değerlendirmesinde ele alınır. Oyuncak ve emzik gibi ürünlerde EN 71-12 ve EN 12868 sınır değerler tanımlar. Uygulanacak sınır ürünün kapsamına göre belirlenir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Nitrozaminler zamanla oluşabildiği için tek bir analiz raf ömrü boyunca uygunluğu göstermez; özellikle amin içeren formülasyonlarda depolama sonrası tekrar değerlendirme anlamlıdır. Nitrozlanabilir madde sonucu, oluşum potansiyelini gösterdiği için önleyici açıdan daha bilgilendiricidir.

Nitrozamin Analizi Raporu

Numune tanımı ve analiz edilen bileşen
Uygulanan standart ve ekstraksiyon yöntemi
Nitrozamin sonuçları ve tayin sınırları
Nitrozlanabilir madde sonuçları
Karşılaştırılan mevzuat sınırı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü Ek II
2009/48/AT Oyuncak Güvenliği Direktifi
(AT) 1935/2004 Gıda ile Temas Eden Maddeler Tüzüğü

Kozmetik Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Nitrosamine deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Kozmetik deneyleri, ürünün kullanım süresince mikrobiyolojik olarak güvenli kaldığını, iddia ettiği performansı verdiğini ve kısıtlanmış madde içermediğini gösterir. Bu ailede ürün ONAYI YOKTUR: hiçbir otorite kozmetik ürünü onaylamaz; sorumluluk bütünüyle üreticide ve AB'de yerleşik sorumlu kişidedir.

Bu sorumluluk modeli alanın çalışma biçimini belirler. Ürün piyasaya arz edilmeden önce bir ürün bilgi dosyası (PIF) hazırlanır, bir güvenlik değerlendirmesi (CPSR) yapılır ve bildirim tamamlanır. Denetim sonradan gelir ve dosyayı ister; dosya eksikse ürün piyasadan çekilir. Deney raporları bu dosyanın kanıt tabanını oluşturur.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve ikisi ayrı deneyle yanıtlanır. Ürünün MEVCUT mikrobiyolojik kalitesi sayım ve belirli mikroorganizma aranmasıyla ölçülür. Koruma sisteminin ETKİNLİĞİ ise ürüne kasten mikroorganizma verilerek sınanır (challenge test): ürün, kullanım boyunca tekrarlanan kontaminasyona direnebiliyor mu? Bir kavanoz krem her kullanımda parmakla temas eder; koruma sistemi bunu kaldırmalıdır.

Performans tarafında iddia doğrulama çalışmaları yürütülür. Güneş koruyucularda SPF ve UVA koruma tayini ile su dayanımı ölçümü zorunludur ve etikette beyan edilen değerin dayanağıdır. Nemlendirme, kırışıklık görünümü, saç bakımı ve renk kalıcılığı gibi iddialar için de in vivo ya da in vitro yöntemlerle kanıt üretilir.

Kimyasal tarafta yasaklı ve kısıtlı maddeler aranır: ağır metaller, yasaklı boyarmaddeler, koruyucu derişimleri, UV filtre miktarları ve nitrozamin gibi bulaşanlar. Nanomalzeme içeren ürünlerde ayrı bildirim yükümlülüğü vardır.

HAYVAN DENEYİ YASAĞI alanın en belirleyici kısıtıdır. Bitmiş ürün ve bileşenlerde hayvan deneyi yapılamaz ve hayvan deneyi yapılmış ürün piyasaya arz edilemez. Bu yüzden alternatif in vitro yöntemler (rekonstrüksiyonlu insan derisi modelleri, hücre kültürü temelli testler) alanın merkezindedir ve toksikolojik değerlendirme büyük ölçüde mevcut veriye, okuma-arası (read-across) yaklaşımlara ve in vitro sonuçlara dayanır.

Stabilite ve ambalaj uyumluluğu çalışmaları raf ömrünü ve açıldıktan sonra kullanım süresini (PAO) belirler. Ürünün ambalajla etkileşimi de değerlendirilir: aktif madde ambalaja göç edebilir, ambalajdan üründe bulunmaması gereken maddeler geçebilir.

Süreç tarafında iyi üretim uygulamaları ISO 22716 ile gösterilir; bu, ürün deneyinden ayrı ama dosyanın zorunlu bir parçasıdır.

Bu alanın yöntem grupları

Mikrobiyolojik kalite
Aerobik mezofilik bakteri, maya ve küf sayımı; Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans ve E. coli aranması.
Koruma etkinliği
Challenge test ile koruma sisteminin tekrarlanan kontaminasyona direnci (ISO 11930).
Güneş koruma
In vivo SPF tayini, in vitro UVA koruma tayini, su dayanımı ve kritik dalga boyu ölçümleri.
Kimyasal analiz
Ağır metaller, yasaklı ve kısıtlı maddeler, koruyucu ve UV filtre miktar tayini, bulaşan taramaları.
Güvenlik değerlendirmesi
In vitro tahriş ve duyarlılık yöntemleri, toksikolojik risk değerlendirmesi, maruziyet hesapları.
Stabilite ve uyumluluk
Gerçek zamanlı ve hızlandırılmış stabilite, ambalaj uyumluluğu, PAO belirleme, duyusal ve fizikokimyasal izleme.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Kozmetikte CE işareti YOKTUR; uygunluk PIF, güvenlik değerlendirmesi ve bildirim üzerinden gösterilir.
Sorumlu kişi AB'de yerleşik olmak zorundadır; ihracatçı bunu üstlenmezse ürün piyasaya arz edilemez.
Mikrobiyolojik kalite ile koruma etkinliği farklı deneylerdir; temiz çıkan bir ürün koruma sistemi zayıf olabilir.
Hayvan deneyi yasağı bileşenleri de kapsar; başka bir pazar için yapılmış hayvan deneyi verisi kullanım sorunu doğurur.
SPF iddiası ölçümle desteklenmelidir; formülasyon değişikliği yeni ölçüm gerektirir.
Ambalaj değişikliği stabilite ve uyumluluk çalışmalarının tekrarını gerektirebilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Ürün bilgi dosyası ve güvenlik değerlendirmesi
Koruma sistemi (preservative) tasarımının doğrulanması
SPF ve etkinlik iddialarının desteklenmesi
Raf ömrü ve açıldıktan sonra kullanım süresi belirleme
İhracatta hedef pazar kısıtlamalarına uyum

İlgili Testler

Nitrozamin Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Formülasyonumuza nitrozamin eklemiyoruz, nasıl çıkabilir?

Nitrozaminler eklenmez, oluşur. İkincil amin içeren hammaddeler (bazı emülgatörler, alkanolaminler) ile nitrit veya nitrozlayıcı bulaşanların bir arada bulunması yeterlidir. Bu yüzden hammadde seçimi ve saflığı belirleyicidir.

Kauçuk emzikte neden ayrı standart var?

Emzik ağızda uzun süre kalır ve tükürükle sürekli temas eder. EN 12868 bu kullanım biçimini temsil eden yapay tükürük ekstraksiyonunu ve ilgili sınırları tanımlar; genel kauçuk analizi bu koşulu temsil etmez.