Ağır Metal Analizi Nedir?
Ağır metal analizi, numunedeki kurşun, kadmiyum, cıva, arsenik, krom, nikel gibi elementlerin derişiminin belirlenmesidir. Ölçüm ICP-OES veya ICP-MS ile yapılır; belirleyici olan numune hazırlama adımıdır ve bu adım matrise göre değişir. TEKSTİLDE yapay terle ekstrakte edilebilir (EN 16711-2) veya toplam (EN 16711-1) metal ölçülür. DERİDE ISO 17072 aynı ayrımı yapar. OYUNCAKTA EN 71-3, ağza alınabilecek malzemelerden mide asidi benzeri koşullarda göç eden metali verir. GIDADA toplam element içeriği, ÇEVRE numunelerinde ise su, toprak ve atıkta derişim belirlenir.
Ağır Metal Analizi Amacı
Amaç, üründe bulunan ağır metallerin ciltle temas, yutma veya çevreye salınım yoluyla oluşturduğu riskin mevzuat sınırları içinde kalıp kalmadığını belirlemektir.
Ağır Metal Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?
- Boyalı ve baskılı tekstiller, bebek ve çocuk giyim
- Deri ayakkabı, çanta ve giyim
- Oyuncak ve çocuk bakım eşyaları
- Gıda ürünleri ve gıda temaslı malzemeler
- Kozmetik ürünler
- Atık su, içme suyu, toprak ve atık numuneleri
Ağır Metal Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?
Ağır Metal Analizi İçin İlgili Standartlar
- TS EN 16711-1 (tekstil — toplam metal içeriği, mikrodalga çözünürleştirme)
- TS EN 16711-2 (tekstil — yapay asidik terle ekstrakte edilebilir metaller)
- TS EN 16711-3 (tekstil — kurşun ve kadmiyum kısıtlaması)
- TS EN ISO 17072-1 / -2 (deri — ekstrakte edilebilir ve toplam metal)
- TS EN 71-3 (oyuncak — belirli elementlerin göçü)
- TS EN 1811 (metal aksesuarlarda nikel salınımı)
- TS EN 13804 / 13805 (gıda — element tayini ve basınçlı çözünürleştirme)
- TS EN ISO 17294-2 (su — ICP-MS ile element tayini)
- TS EN 13657 / ISO 11466 (toprak ve atık — çözünürleştirme)
Ağır Metal Analizi Koşulları
- Tekstil ve deri
- Asidik yapay ter çözeltisiyle ekstraksiyon veya mikrodalgada asitle çözünürleştirme
- Oyuncak
- EN 71-3'te tanımlı seyreltik hidroklorik asit ortamında göç deneyi
- Gıda ve çevre
- Basınçlı mikrodalga çözünürleştirme; su numunelerinde doğrudan ölçüm
- Ölçüm
- ICP-OES veya ICP-MS; cıva için gerekiyorsa soğuk buhar tekniği
- Birim
- mg/kg veya µg/L
Ağır Metal Analizi Cihazı
- ICP-OES / ICP-MS
- Mikrodalga çözünürleştirme sistemi
- Soğuk buhar / hidrür sistemi (cıva ve arsenik için)
- Su banyosu ve çalkalayıcı
- Analitik terazi ve değirmen
Ağır Metal Analizi İçin Numune Gereksinimleri
- Her renk, bileşen ve matris için ayrı numune
- Metal aksesuarlar ayrı değerlendirilmeli
- Oyuncakta her malzeme kategorisi ayrı numunedir
- Metal kontaminasyonunu önlemek için numune metal aletlerle kesilmemeli
- Su numuneleri uygun kapta ve gerekiyorsa asitle koruyarak gönderilmeli
Ağır Metal Analizi Süresi
Numune hazırlama (ekstraksiyon veya çözünürleştirme) ile ICP ölçümü süreyi belirler; sonuç genellikle birkaç iş günü içinde alınır. Element sayısı ve matris karmaşıklığı arttıkça süre uzar.
Ağır Metal Analizi Prosedürü
- 1Numune matris ve bileşene göre ayrılır, öğütülür veya kesilir ve tartılır.
- 2Ekstrakte edilebilir/göç analizinde standartta tanımlı çözeltiyle ekstrakte edilir.
- 3Toplam analizde mikrodalgada asitle çözünürleştirilir.
- 4Çözelti süzülür ve seyreltilir.
- 5İç standart eklenir ve ICP ile element derişimleri ölçülür.
- 6Sonuç matrise uygun birimde hesaplanır.
Ağır Metal Analizi Kabul Kriterleri
Kabul kriteri matrise ve hedef pazara göre değişir: tekstil ve deride REACH Ek XVII (kurşun, kadmiyum, nikel), oyuncakta EN 71-3'ün üç malzeme kategorisi için tanımladığı göç sınırları, gıdada (AB) 2023/915 sayılı bulaşan tüzüğünün azami seviyeleri, çevre numunelerinde ise ilgili deşarj veya kalite yönetmeliğinin sınırları. Uygulanacak sınır ürünün kapsamına göre belirlenir ve yürürlükteki metinden teyit edilir.
Sonuçların Değerlendirilmesi
Toplam, ekstrakte edilebilir ve göç sonuçları birbirinin yerine geçmez: toplam içerik yüksek olan bir üründe ekstrakte edilebilir miktar sınırın altında kalabilir. Şartnamenin hangisini istediği ve hangi sınırla karşılaştırıldığı raporda açıkça belirtilir.
Ağır Metal Analizi Raporu
- Numune tanımı, matris ve analiz edilen bileşenler
- Uygulanan standart ve numune hazırlama yöntemi
- Her element için sonuç ve tayin sınırı
- Ölçüm tekniği ve iç standart bilgisi
- Karşılaştırılan sınır değer ve kaynağı
Akreditasyon
EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.
Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.
Kapsam ve yetkilerİlgili Mevzuat
- (AT) 1907/2006 REACH Ek XVII
- 2009/48/AT Oyuncak Güvenliği Direktifi
- (AB) 2023/915 Gıdalarda Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü
- (AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü
Kozmetik Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?
Aşağıdaki bölüm Heavy Metals deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.
Kozmetik deneyleri, ürünün kullanım süresince mikrobiyolojik olarak güvenli kaldığını, iddia ettiği performansı verdiğini ve kısıtlanmış madde içermediğini gösterir. Bu ailede ürün ONAYI YOKTUR: hiçbir otorite kozmetik ürünü onaylamaz; sorumluluk bütünüyle üreticide ve AB'de yerleşik sorumlu kişidedir.
Bu sorumluluk modeli alanın çalışma biçimini belirler. Ürün piyasaya arz edilmeden önce bir ürün bilgi dosyası (PIF) hazırlanır, bir güvenlik değerlendirmesi (CPSR) yapılır ve bildirim tamamlanır. Denetim sonradan gelir ve dosyayı ister; dosya eksikse ürün piyasadan çekilir. Deney raporları bu dosyanın kanıt tabanını oluşturur.
Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve ikisi ayrı deneyle yanıtlanır. Ürünün MEVCUT mikrobiyolojik kalitesi sayım ve belirli mikroorganizma aranmasıyla ölçülür. Koruma sisteminin ETKİNLİĞİ ise ürüne kasten mikroorganizma verilerek sınanır (challenge test): ürün, kullanım boyunca tekrarlanan kontaminasyona direnebiliyor mu? Bir kavanoz krem her kullanımda parmakla temas eder; koruma sistemi bunu kaldırmalıdır.
Performans tarafında iddia doğrulama çalışmaları yürütülür. Güneş koruyucularda SPF ve UVA koruma tayini ile su dayanımı ölçümü zorunludur ve etikette beyan edilen değerin dayanağıdır. Nemlendirme, kırışıklık görünümü, saç bakımı ve renk kalıcılığı gibi iddialar için de in vivo ya da in vitro yöntemlerle kanıt üretilir.
Kimyasal tarafta yasaklı ve kısıtlı maddeler aranır: ağır metaller, yasaklı boyarmaddeler, koruyucu derişimleri, UV filtre miktarları ve nitrozamin gibi bulaşanlar. Nanomalzeme içeren ürünlerde ayrı bildirim yükümlülüğü vardır.
HAYVAN DENEYİ YASAĞI alanın en belirleyici kısıtıdır. Bitmiş ürün ve bileşenlerde hayvan deneyi yapılamaz ve hayvan deneyi yapılmış ürün piyasaya arz edilemez. Bu yüzden alternatif in vitro yöntemler (rekonstrüksiyonlu insan derisi modelleri, hücre kültürü temelli testler) alanın merkezindedir ve toksikolojik değerlendirme büyük ölçüde mevcut veriye, okuma-arası (read-across) yaklaşımlara ve in vitro sonuçlara dayanır.
Stabilite ve ambalaj uyumluluğu çalışmaları raf ömrünü ve açıldıktan sonra kullanım süresini (PAO) belirler. Ürünün ambalajla etkileşimi de değerlendirilir: aktif madde ambalaja göç edebilir, ambalajdan üründe bulunmaması gereken maddeler geçebilir.
Süreç tarafında iyi üretim uygulamaları ISO 22716 ile gösterilir; bu, ürün deneyinden ayrı ama dosyanın zorunlu bir parçasıdır.
Bu alanın yöntem grupları
Mikrobiyolojik kalite
Aerobik mezofilik bakteri, maya ve küf sayımı; Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans ve E. coli aranması.
Koruma etkinliği
Challenge test ile koruma sisteminin tekrarlanan kontaminasyona direnci (ISO 11930).
Güneş koruma
In vivo SPF tayini, in vitro UVA koruma tayini, su dayanımı ve kritik dalga boyu ölçümleri.
Kimyasal analiz
Ağır metaller, yasaklı ve kısıtlı maddeler, koruyucu ve UV filtre miktar tayini, bulaşan taramaları.
Güvenlik değerlendirmesi
In vitro tahriş ve duyarlılık yöntemleri, toksikolojik risk değerlendirmesi, maruziyet hesapları.
Stabilite ve uyumluluk
Gerçek zamanlı ve hızlandırılmış stabilite, ambalaj uyumluluğu, PAO belirleme, duyusal ve fizikokimyasal izleme.
Bu alanda sık karıştırılanlar
- Kozmetikte CE işareti YOKTUR; uygunluk PIF, güvenlik değerlendirmesi ve bildirim üzerinden gösterilir.
- Sorumlu kişi AB'de yerleşik olmak zorundadır; ihracatçı bunu üstlenmezse ürün piyasaya arz edilemez.
- Mikrobiyolojik kalite ile koruma etkinliği farklı deneylerdir; temiz çıkan bir ürün koruma sistemi zayıf olabilir.
- Hayvan deneyi yasağı bileşenleri de kapsar; başka bir pazar için yapılmış hayvan deneyi verisi kullanım sorunu doğurur.
- SPF iddiası ölçümle desteklenmelidir; formülasyon değişikliği yeni ölçüm gerektirir.
- Ambalaj değişikliği stabilite ve uyumluluk çalışmalarının tekrarını gerektirebilir.
Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler
- Ürün bilgi dosyası ve güvenlik değerlendirmesi
- Koruma sistemi (preservative) tasarımının doğrulanması
- SPF ve etkinlik iddialarının desteklenmesi
- Raf ömrü ve açıldıktan sonra kullanım süresi belirleme
- İhracatta hedef pazar kısıtlamalarına uyum
İlgili Testler
Ağır Metal Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular
Nikel de bu kapsamda mı?
Nikel salınımı ayrı bir deneydir (EN 1811) ve ciltle doğrudan uzun süre temas eden metal parçalar için uygulanır. Fermuar, çıtçıt ve düğme gibi aksesuarlar kumaş veya deriden ayrı değerlendirilir.
Toplam mı ekstrakte edilebilir mi istemeliyim?
Ciltle temas riski değerlendiriliyorsa ekstrakte edilebilir yöntem doğru sorudur. Kurşun ve kadmiyum kısıtlaması gibi bazı mevzuat hükümleri ise toplam içerik üzerinden tanımlanır; şartnameniz hangisini istiyorsa o uygulanır.
Oyuncak için tekstil sonucu kullanılabilir mi?
Kullanılamaz. EN 71-3, mide asidi benzeri koşullarda göç eden metali ölçer ve malzeme kategorisine göre farklı sınırlar tanımlar. Tekstil için alınan ter ekstraksiyonu sonucu oyuncak uygunluğunu göstermez.
Toplam krom sonucu krom VI ile aynı mı?
Değildir. Ağır metal analizi toplam kromu verir ve bu tek başına uygunsuzluk değildir. Deride kısıtlanan altı değerlikli kromdur (Cr VI) ve ISO 17075 ile ayrıca ölçülür.