Mikroplastik Analizi Nedir?
Mikroplastik analizi, numunedeki sentetik polimer parçacıklarının tanımlanması ve miktarının belirlenmesidir. KOZMETİKTE amaç, (AB) 2023/2055 ile kısıtlanan kasıtlı olarak eklenmiş sentetik polimer mikropartiküllerin varlığını tespit etmektir. ÇEVRE NUMUNELERİNDE ise su, çamur ve toprakta bulunan mikroplastikler süzme, ayırma ve spektroskopik tanımlama yoluyla belirlenir.
Mikroplastik Analizi Amacı
Amaç, kozmetik tarafında mevzuat uygunluğunu göstermek, çevre tarafında ise kirlilik düzeyini belirlemektir. (AB) 2023/2055, kasıtlı olarak eklenen mikroplastikleri kademeli bir takvimle yasaklamaktadır.
Mikroplastik Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?
- Peeling ve scrub ürünleri
- Makyaj ve bakım ürünleri
- Diş macunu ve ağız bakım ürünleri
- Atık su ve yüzey suyu numuneleri
- Arıtma çamuru ve toprak numuneleri
Mikroplastik Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?
Mikroplastik Analizi İçin İlgili Standartlar
- ISO 24187 (mikroplastik analizleri için ilkeler)
- TS EN ISO 5667 serisi (su numunesi alma)
- CEN/TR 17519 (mikroplastik ölçüm yaklaşımları)
- ISO 4484 serisi (tekstilde mikroplastik)
Mikroplastik Analizi Koşulları
- Tanımlama
- FTIR veya Raman mikroskobisiyle polimer türü belirlenir
- Boyut aralığı
- Raporlanan boyut aralığı yöntemin tespit sınırını belirler ve mutlaka bildirilir
- Ön işlem
- Organik matris uzaklaştırma ve yoğunluk ayırma
- Kontaminasyon kontrolü
- Laboratuvar ortamından plastik bulaşması izlenir; kör numune zorunludur
Mikroplastik Analizi Cihazı
- FTIR mikroskobu ve Raman mikroskobu
- Py-GC/MS (kütle bazlı tayin için)
- Yoğunluk ayırma düzenekleri
- Filtrasyon sistemleri ve çelik elekler
- Stereo mikroskop
Mikroplastik Analizi İçin Numune Gereksinimleri
- Kozmetikte satışa sunulacak formülasyon ve INCI listesi
- Su numuneleri cam veya metal kapta; plastik kap kullanılmamalı
- Numune hacmi tespit sınırına göre belirlenir
- Numune alma sırasında plastik ekipman temasından kaçınılmalı
Mikroplastik Analizi Süresi
Ön işlem (organik madde uzaklaştırma) ve parçacık bazlı tanımlama zaman alıcıdır; analiz genellikle birkaç iş günü ile birkaç hafta arasında sürer. Parçacık sayısı arttıkça tanımlama süresi belirgin şekilde uzar.
Mikroplastik Analizi Prosedürü
- 1Numune uygun kapta alınır ve kontaminasyon önlemleri uygulanır.
- 2Organik matris uygun yöntemle uzaklaştırılır.
- 3Yoğunluk ayırma ile plastik parçacıklar zenginleştirilir.
- 4Filtrasyonla parçacıklar toplanır.
- 5FTIR veya Raman mikroskobisiyle polimer türü tanımlanır.
- 6Parçacık sayısı, boyutu ve gerekiyorsa kütlesi raporlanır.
Mikroplastik Analizi Kabul Kriterleri
Kozmetikte kabul kriteri (AB) 2023/2055'in kısıtladığı sentetik polimer mikropartiküllerin, tüzüğün tanımladığı koşullarda üründe bulunmamasıdır. Kısıtlama ürün kategorisine göre kademeli bir takvimle yürürlüğe girmektedir; ürününüze uygulanacak tarih ve kapsam yürürlükteki metinden teyit edilir. Çevre numunelerinde genel bir sınır yoktur; sonuç izleme amaçlıdır.
Sonuçların Değerlendirilmesi
Sonuç yöntemin tespit ettiği boyut aralığıyla sınırlıdır: 20 mikron altını göremeyen bir yöntem, o boyutun altındaki parçacıkları raporlamaz. Bu yüzden 'mikroplastik bulunmadı' ifadesi her zaman boyut aralığı ve tespit sınırıyla birlikte okunmalıdır. Laboratuvar ortamından plastik bulaşması gerçek bir risktir ve kör numune sonuçları raporda verilir.
Mikroplastik Analizi Raporu
- Numune tanımı, matris ve alınan hacim/kütle
- Uygulanan ön işlem ve ayırma yöntemi
- Tanımlama tekniği ve boyut aralığı
- Polimer türü bazında parçacık sayısı ve boyut dağılımı
- Kör numune sonuçları
- Tespit sınırı
Akreditasyon
EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.
Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.
Kapsam ve yetkilerİlgili Mevzuat
- (AB) 2023/2055 (REACH Ek XVII — sentetik polimer mikropartiküller)
- (AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü
- 2000/60/AT Su Çerçeve Direktifi
Kozmetik Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?
Aşağıdaki bölüm Microplastics deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.
Kozmetik deneyleri, ürünün kullanım süresince mikrobiyolojik olarak güvenli kaldığını, iddia ettiği performansı verdiğini ve kısıtlanmış madde içermediğini gösterir. Bu ailede ürün ONAYI YOKTUR: hiçbir otorite kozmetik ürünü onaylamaz; sorumluluk bütünüyle üreticide ve AB'de yerleşik sorumlu kişidedir.
Bu sorumluluk modeli alanın çalışma biçimini belirler. Ürün piyasaya arz edilmeden önce bir ürün bilgi dosyası (PIF) hazırlanır, bir güvenlik değerlendirmesi (CPSR) yapılır ve bildirim tamamlanır. Denetim sonradan gelir ve dosyayı ister; dosya eksikse ürün piyasadan çekilir. Deney raporları bu dosyanın kanıt tabanını oluşturur.
Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve ikisi ayrı deneyle yanıtlanır. Ürünün MEVCUT mikrobiyolojik kalitesi sayım ve belirli mikroorganizma aranmasıyla ölçülür. Koruma sisteminin ETKİNLİĞİ ise ürüne kasten mikroorganizma verilerek sınanır (challenge test): ürün, kullanım boyunca tekrarlanan kontaminasyona direnebiliyor mu? Bir kavanoz krem her kullanımda parmakla temas eder; koruma sistemi bunu kaldırmalıdır.
Performans tarafında iddia doğrulama çalışmaları yürütülür. Güneş koruyucularda SPF ve UVA koruma tayini ile su dayanımı ölçümü zorunludur ve etikette beyan edilen değerin dayanağıdır. Nemlendirme, kırışıklık görünümü, saç bakımı ve renk kalıcılığı gibi iddialar için de in vivo ya da in vitro yöntemlerle kanıt üretilir.
Kimyasal tarafta yasaklı ve kısıtlı maddeler aranır: ağır metaller, yasaklı boyarmaddeler, koruyucu derişimleri, UV filtre miktarları ve nitrozamin gibi bulaşanlar. Nanomalzeme içeren ürünlerde ayrı bildirim yükümlülüğü vardır.
HAYVAN DENEYİ YASAĞI alanın en belirleyici kısıtıdır. Bitmiş ürün ve bileşenlerde hayvan deneyi yapılamaz ve hayvan deneyi yapılmış ürün piyasaya arz edilemez. Bu yüzden alternatif in vitro yöntemler (rekonstrüksiyonlu insan derisi modelleri, hücre kültürü temelli testler) alanın merkezindedir ve toksikolojik değerlendirme büyük ölçüde mevcut veriye, okuma-arası (read-across) yaklaşımlara ve in vitro sonuçlara dayanır.
Stabilite ve ambalaj uyumluluğu çalışmaları raf ömrünü ve açıldıktan sonra kullanım süresini (PAO) belirler. Ürünün ambalajla etkileşimi de değerlendirilir: aktif madde ambalaja göç edebilir, ambalajdan üründe bulunmaması gereken maddeler geçebilir.
Süreç tarafında iyi üretim uygulamaları ISO 22716 ile gösterilir; bu, ürün deneyinden ayrı ama dosyanın zorunlu bir parçasıdır.
Bu alanın yöntem grupları
Mikrobiyolojik kalite
Aerobik mezofilik bakteri, maya ve küf sayımı; Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans ve E. coli aranması.
Koruma etkinliği
Challenge test ile koruma sisteminin tekrarlanan kontaminasyona direnci (ISO 11930).
Güneş koruma
In vivo SPF tayini, in vitro UVA koruma tayini, su dayanımı ve kritik dalga boyu ölçümleri.
Kimyasal analiz
Ağır metaller, yasaklı ve kısıtlı maddeler, koruyucu ve UV filtre miktar tayini, bulaşan taramaları.
Güvenlik değerlendirmesi
In vitro tahriş ve duyarlılık yöntemleri, toksikolojik risk değerlendirmesi, maruziyet hesapları.
Stabilite ve uyumluluk
Gerçek zamanlı ve hızlandırılmış stabilite, ambalaj uyumluluğu, PAO belirleme, duyusal ve fizikokimyasal izleme.
Bu alanda sık karıştırılanlar
- Kozmetikte CE işareti YOKTUR; uygunluk PIF, güvenlik değerlendirmesi ve bildirim üzerinden gösterilir.
- Sorumlu kişi AB'de yerleşik olmak zorundadır; ihracatçı bunu üstlenmezse ürün piyasaya arz edilemez.
- Mikrobiyolojik kalite ile koruma etkinliği farklı deneylerdir; temiz çıkan bir ürün koruma sistemi zayıf olabilir.
- Hayvan deneyi yasağı bileşenleri de kapsar; başka bir pazar için yapılmış hayvan deneyi verisi kullanım sorunu doğurur.
- SPF iddiası ölçümle desteklenmelidir; formülasyon değişikliği yeni ölçüm gerektirir.
- Ambalaj değişikliği stabilite ve uyumluluk çalışmalarının tekrarını gerektirebilir.
Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler
- Ürün bilgi dosyası ve güvenlik değerlendirmesi
- Koruma sistemi (preservative) tasarımının doğrulanması
- SPF ve etkinlik iddialarının desteklenmesi
- Raf ömrü ve açıldıktan sonra kullanım süresi belirleme
- İhracatta hedef pazar kısıtlamalarına uyum
İlgili Testler
Mikroplastik Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular
Formülasyonumuzda plastik mikroboncuk yok, analiz gerekir mi?
Kısıtlama yalnızca mikroboncukları değil, tanıma uyan tüm sentetik polimer mikropartikülleri kapsar; bazı film oluşturucu ve kıvam verici polimerler de değerlendirmeye girer. INCI listesi üzerinden yapılacak inceleme çoğu durumda ilk adımdır, analiz gerektiğinde yapılır.
Sonuçta 'bulunmadı' yazması yeterli mi?
Yeterli değildir; hangi boyut aralığında ve hangi tespit sınırıyla bakıldığı belirtilmelidir. Bu bilgi olmadan sonuç karşılaştırılamaz ve uygunluk beyanına sağlam bir dayanak oluşturmaz.