ТМА анализ

Что такое TMA — анализ?

Термомеханический анализ включает в себя приложение небольшой постоянной или переменной силы к образцу при программном изменении температуры и измерении изменения размеров. Полученная кривая показывает поведение материала при тепловом расширении и температуру перехода.

TMA — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы измерить, как размеры материала изменяются с температурой. По результатам этого измерения считывают коэффициент теплового расширения, температуру стеклования, температуру размягчения и поведение при расслоении. Эти данные лежат в основе проектирования конструкций, сочетающих материалы с разными коэффициентами расширения.

К каким изделиям применяется TMA — анализ?

Печатные платы и ламинаты
Инженерные пластики и композиты
Клеевые и герметизирующие материалы
Стекло, керамика и лакокрасочные материалы
Пленочные и волокнистые материалы

В каких отраслях применяется TMA — анализ?

ЭлектроникаПластмассыАвтомобильная промышленностьАэрокосмическая промышленностьКерамика

Стандарты, связанные с TMA — анализ

ISO 11359-2 (термомеханический анализ пластмасс — коэффициент расширения и Tg)
ASTM E831 (линейное тепловое расширение ТМА)
МПК-ТМ-650 2.4.24 (Тг и расширение в ламинатах)

TMA — анализ: условия

Диапазон температур: Включая температуру использования и перехода материала; определенный в методе
Скорость нагрева: Метод указан в стандарте; напрямую влияет на результат
Uygulanan kuvvet: По режиму измерения (расширение, проникновение, растяжение)
Atmosfer: Обычно поток инертного газа

Оборудование для TMA — анализ

Термомеханический анализатор
Датчики расширения, проникновения и натяжения
Печь с регулируемой температурой и охлаждающая установка
Эталонные материалы для калибровки

Требования к образцам для TMA — анализ

Поверхности образцов должны быть параллельными и плоскими.
Размеры должны соответствовать держателю образца прибора.
Образцы пленки и волокна необходимо отрезать до длины, подходящей для датчика натяжения.
Необходимо указать термическую историю образца (отверждение, отжиг) — она влияет на результат.

TMA — анализ: продолжительность

Измерение обычно завершается в течение одного-нескольких часов. Продолжительность увеличивается, если требуются повторные циклы нагрева.

TMA — анализ: порядок проведения

1Образец измеряется и помещается в держатель образца.
2Зонд подводят к контакту и записывают начальную длину.
3Установленная программа отопления применяется.
4Изменение размеров регистрируется в зависимости от температуры.
5По кривой рассчитывают коэффициент расширения и температуры перехода.
6При необходимости повторяют со вторым нагревом, устраняя эффект термической истории.

TMA — анализ: критерии приёмки

Приемлемые значения коэффициента расширения и Tg берутся из спецификации материала или определения класса ламината.

Оценка результатов

Скорость нагрева и приложенная сила существенно влияют на результат, поэтому результаты разных лабораторий сопоставимы только при одинаковых параметрах метода. Первая кривая нагрева также содержит термическую историю материала, поэтому большинство методов берут за основу второй нагрев.

TMA — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Спецификации IPC для материалов электронных плат
Технические условия приемки авиационных композитных материалов

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание TMA — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

TMA — анализ: частые вопросы

В чем разница между ТМА и ДМА?

ТМА измеряет изменение размеров под действием постоянной силы. DMA применяет колебательную силу для определения модуля упругости и потерь; ДМА более чувствителен к определению стеклования.

Почему Tg различается в зависимости от метода?

Стеклование – это не одна температура, а диапазон. ДСК, ТМА и ДМА контролируют разные физические величины и, следовательно, дают разные значения; в отчете должно быть указано, какой метод был использован.