ИСП-МС анализ

Что такое ICP-MS — анализ?

ICP-MS — это метод элементного анализа, при котором образец ионизируется в аргоновой плазме, а полученные ионы разделяются по соотношению масса/заряд. Очень высокая температура плазмы разбивает образец на атомы; масс-спектрометр считает каждый элемент отдельно.

ICP-MS — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы измерить элементы в образце в очень низких концентрациях одновременно и индивидуально для каждого элемента. Обеспечение соблюдения ограничений на тяжелые металлы в основном осуществляется с помощью этого метода.

К каким изделиям применяется ICP-MS — анализ?

Тяжелые металлы RoHS в электрических и электронных изделиях
Свинец, кадмий, мышьяк, ртуть в продуктах питания и питьевой воде
Следы тяжелых металлов в косметических продуктах
Элементарные примеси в фармацевтических продуктах
Пробы почвы, сточных вод и отложений

В каких отраслях применяется ICP-MS — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаЭлектроникаГосударственный сектор

Стандарты, связанные с ICP-MS — анализ

IEC 62321-5 (определение Cd, Pb, Cr в электротехнических изделиях)
USP <233>/ICH Q3D (элементарные примеси)
EN 13805/EN 15763 (определение микроэлементов в пищевых продуктах)
ISO 17294-2 (качество воды — определение элементов методом ICP-MS)

ICP-MS — анализ: условия

Плазма: аргоновая плазма; Потоки мощности и газа оптимизируются по методу
Устранение помех: Многоатомные помехи подавляются столкновительной/реакционной ячейкой
Калибровка: Многоточечная калибровка и внутренний стандарт (например, индий, иттрий)
образец среды: Обычно разбавляют азотную кислоту; метод солюбилизации зависит от матрицы

Оборудование для ICP-MS — анализ

Прибор ИСП-МС и источник аргоновой плазмы
Микроволновая система разложения
Ячейка столкновений/реакций
Автоматический сменщик образцов
Инфраструктура подготовки сверхчистой воды и кислоты

Требования к образцам для ICP-MS — анализ

Твердые образцы разлагаются кислотой; это разрушительный процесс
Контейнер для проб должен быть такого качества, чтобы не вызывать загрязнения микроэлементами.
Требуемое количество обычно составляет несколько граммов или миллилитров.
Необходимо указать матрицу образца (полимер, металл, пищевые продукты, вода).
Для неоднородных продуктов может потребоваться поштучное разделение.

ICP-MS — анализ: продолжительность

Само измерение занимает несколько минут на образец. Микроволновое разложение и калибровка определяют общую продолжительность; плановая отчетность составляет несколько рабочих дней.

ICP-MS — анализ: порядок проведения

1Пробу гомогенизируют и взвешивают.
2Переваривается кислотой в микроволновой системе.
3Раствор доводят до определенного объема и добавляют внутренний стандарт.
4Готовят калибровочные растворы и холостой образец.
5Образец распыляется в плазму и подсчитывается ион.
6Применяются поправки на помехи.
7Концентрация преобразуется в единицы пробы с использованием коэффициента разбавления.

ICP-MS — анализ: критерии приёмки

Приемлемость элементарного результата определяется ограничениями RoHS, регламентом по содержанию пищевых примесей, ICH Q3D или косметическим регламентом. Метод не устанавливает ограничений.

Оценка результатов

Многоатомные помехи являются основным источником ошибок в ИСП-МС; надежность результата зависит от того, были ли эти помехи устранены с помощью ячейки столкновений/реакций или математической коррекции. Результаты извлечения и сертифицированных эталонных материалов составляют основу отчета.

ICP-MS — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

ЕС 2011/65/ЕС RoHS
ЕС 1907/2006 REACH
ЕС 2023/915 (загрязнения в пищевых продуктах)
ICH Q3D (элементарные примеси)

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание ICP-MS — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

ICP-MS — анализ: частые вопросы

Как делается выбор между ИСП-МС и ИСП-ОЭС?

Желаемая концентрация имеет решающее значение. ИСП-МС дает гораздо более низкий предел количественного определения на следовых и ультра-следовых уровнях; ICP-OES более надежен при более высоких концентрациях и в матрицах с высоким содержанием соли.

Использует ли анализ образец?

Да. Пищеварение — разрушительный процесс; образец не может быть возвращен после анализа.