ГХ-МС/МС анализ

Что такое GC-MS/MS — анализ?

ГХ-МС/МС представляет собой систему с двумя масс-анализаторами, расположенными после газового хроматографа. Первый анализатор выбирает ион-предшественник целевого соединения, ячейка столкновений фрагментирует этот ион, а второй анализатор отслеживает образующиеся ионы-продукты. Эта двухступенчатая селективность в значительной степени устраняет матричный шум.

GC-MS/MS — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы надежно измерить целевые соединения в очень низких концентрациях в образцах с интенсивным взаимодействием матрицы. Изобарические помехи, которые не может различить одноступенчатый МС, устраняются путем мониторинга перехода ион-предшественник-продукт.

К каким изделиям применяется GC-MS/MS — анализ?

Остатки пестицидов в продуктах питания и кормах
Стойкие органические загрязнители в почве и отложениях
Компоненты минеральных масел в упаковке и материалах, контактирующих с пищевыми продуктами
Проверка остатков в табачных и растительных продуктах

В каких отраслях применяется GC-MS/MS — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаСельское хозяйствоУпаковка

Стандарты, связанные с GC-MS/MS — анализ

EN 15662 (QuEChERS — остатки пестицидов в продуктах питания растительного происхождения)
Руководство SANTE (эффективность метода анализа остатков пестицидов)
ISO 17025 (компетенция испытательных лабораторий)

GC-MS/MS — анализ: условия

режим просмотра: MRM — не менее двух ионных переходов на целевое соединение.
энергия столкновения: Оптимизирована разработка методов для каждого прохода
Ионное соотношение: Для подтверждения ищется соответствие межпроходного отношения эталонному.
Подготовка проб: Обычно QuEChERS или его эквивалент для извлечения и очистки.

Оборудование для GC-MS/MS — анализ

газовый хроматограф
Тройной квадрупольный масс-спектрометр
Ячейка столкновения
Автоматизированная пробоподготовка и установки ТФЭ
Программное обеспечение для обработки данных и библиотеки MRM

Требования к образцам для GC-MS/MS — анализ

Требуется репрезентативная выборка; гомогенизация напрямую влияет на результат анализа остатков
Для продуктов растительного происхождения обычно требуется несколько сотен граммов сырого образца.
Образец должен быть отправлен в холодовую цепь и защищен от света.
Искомая группа остатков (упаковка пестицидов) должна быть определена заранее.

GC-MS/MS — анализ: продолжительность

Пробежка занимает от получаса до часа. Из-за подготовки QuEChERS и подтверждения многих целевых соединений время обычного отчета составляет несколько рабочих дней.

GC-MS/MS — анализ: порядок проведения

1Пробу гомогенизируют и взвешивают.
2Применяются экстракция и очистка (например, QuEChERS).
3Подготавливаются внутренний стандарт и калибровка по матрице.
4Экстракт вводят в колонку ГХ.
5Переходы MRM контролируются для целевых соединений.
6Подтверждение производится путем сравнения соотношения ионов с эталоном.
7Оцениваются взыскание и бланковые чеки.

GC-MS/MS — анализ: критерии приёмки

Приемлемость результата по остатку определяется максимальными пределами остатка; эти ограничения проистекают из соответствующего регулирования в области пищевых продуктов и сельского хозяйства, а не из метода.

Оценка результатов

Для подтверждения, помимо согласия по времени удерживания, как минимум два ионных перехода и их соотношение должны соответствовать эталонному стандарту. Калибровка по матрице используется, если влияние матрицы существенно.

GC-MS/MS — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

ЕС 396/2005 (пределы содержания пестицидов)
Положение турецкого пищевого кодекса об остатках пестицидов
ЕС 2017/625 (официальный контроль)

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание GC-MS/MS — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

GC-MS/MS — анализ: частые вопросы

Почему МС/МС более надежен, чем одноэтапный МС?

Поскольку он выполняет двухэтапный массовый отбор, помехи от матрицы в значительной степени устраняются. Это означает как более низкий предел количественного определения, так и меньшее количество ложноположительных результатов.

Сколько пестицидов можно проверять одновременно?

Количество зависит от утвержденного лабораторией пакета. Этот метод дает результаты только для проверенных соединений; о веществе вне упаковки сообщить невозможно.