СЭМ-анализ

Что такое SEM — анализ?

Сканирующий электронный микроскоп сканирует сфокусированный электронный луч по поверхности образца и собирает обратно рассеянные и вторичные электроны с поверхности. Из этих сигналов формируется изображение поверхности с большой глубиной резкости при очень большом увеличении.

SEM — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы получить изображение деталей поверхности в масштабе, который не могут разрешить оптические микроскопы. С помощью этого метода выполняются исследование поверхности излома, измерение поперечного сечения покрытия, структура сварного шва, размер частиц и анализ поверхностных дефектов.

К каким изделиям применяется SEM — анализ?

Сломанные или поврежденные металлические детали
Покрытие и тонкопленочные поперечные сечения
Порошковые и сыпучие материалы
Электронные компоненты и паяные соединения
Полимерные и композитные поверхности излома
Частицы, собранные на фильтре

В каких отраслях применяется SEM — анализ?

МеталлПластмассыЭлектроникаАвтомобильная промышленностьСтроительствоАэрокосмическая промышленностьОборонаМедицинское оборудование

Стандарты, связанные с SEM — анализ

ISO 16700 (калибровка микромаркировки — увеличение СЭМ)
ASTM E986 (оценка производительности SEM)
ASTM E2809 (судебно-медицинская экспертиза SEM/EDS)

SEM — анализ: условия

ускоряющее напряжение: Подбирается по образцу; Низкое напряжение предпочтительно в изоляторах.
режим отображения: Вторичный электрон (топография) или обратно рассеянный электрон (контраст состава)
Вакуум: Высокий вакуум; режим низкого вакуума для влажных или изолирующих образцов
Kaplama: На непроводящие образцы наносится золотое или углеродное покрытие.

Оборудование для SEM — анализ

Сканирующий электронный микроскоп
Детекторы вторичных и обратнорассеянных электронов
Устройство для напыления
Образец инфраструктуры для резки, монтажа и полировки
Программное обеспечение для обработки и измерения изображений

Требования к образцам для SEM — анализ

Образец должен поместиться в вакуумной камере.
Непроводящие образцы требуют тонкого проводящего покрытия; этот процесс постоянный на поверхности
Образец монтируется и полируется для исследования поперечного сечения — это разрушительно.
Поверхность не подлежит очистке для исследования поверхности излома — она должна быть отправлена как есть.
Образцы, содержащие масло, влагу или летучие вещества, нарушают вакуум.

SEM — анализ: продолжительность

Экзаменационная сессия обычно завершается в течение нескольких часов. Подготовка поперечных срезов и обследование многих регионов продлевают продолжительность до нескольких рабочих дней.

SEM — анализ: порядок проведения

1Образец вырезается и при необходимости монтируется и полируется.
2Если покрытие не проводящее, наносится тонкое покрытие.
3Образец помещают в вакуумную камеру и устанавливают вакуум.
4Подбираются ускоряющее напряжение и детектор.
5Соответствующие регионы изображены с разным увеличением.
6Измерения (толщина покрытия, размер частиц и т. д.) выполняются с помощью программного обеспечения.
7Результаты сообщаются вместе с изображениями.

SEM — анализ: критерии приёмки

Предел приемлемости дефектов поверхности или толщины покрытия определяется стандартом или спецификацией продукта; микроскоп только измеряет.

Оценка результатов

СЭМ-изображение является качественным доказательством; Числовой результат имеет смысл только в том случае, если калибровка увеличения актуальна и области измерения выбраны репрезентативно. При интерпретации поверхности излома тип разрушения (хрупкое, пластичное, усталостное) определяется по морфологии.

SEM — анализ: протокол

Образец описания и цель исследования
Этапы подготовки образца и информация о покрытии
Состояние прибора (напряжение, детектор, увеличение)
Изображения, показывающие исследуемые области и масштабную линейку.
Проведенные измерения и наблюдения
Заявление о том, что результаты касаются только исследуемых регионов

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Требования к анализу отказов в спецификациях авиационных и оборонных закупок
Характеристика поверхности в технических файлах медицинского оборудования

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание SEM — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

SEM — анализ: частые вопросы

Можно ли выполнить элементный анализ с помощью SEM?

Только SEM дает изображение. Детектор ЭЦП необходим для получения элементарной информации; эта комбинация описана на отдельной странице как SEM-EDS.

Можно ли восстановить образец?

Если было нанесено токопроводящее покрытие или снят поперечный разрез, образец не может быть восстановлен в исходное состояние. Об этом сообщается перед анализом.