Рамановский анализ

Что такое Raman — анализ?

Рамановская спектроскопия основана на использовании очень малой доли монохроматического лазерного света, направленного на рассеяние образца с изменением энергии за счет молекулярных колебаний. Эти различия в энергии образуют спектр, специфичный для молекулы.

Raman — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы определить молекулярную структуру материала, не повреждая образец. Подача сильного сигнала в водных средах и возможность измерения через упаковку являются явными преимуществами по сравнению с FTIR.

К каким изделиям применяется Raman — анализ?

Полимерные и композиционные материалы
Дифференциация полиморфов фармацевтических активных ингредиентов
Пигменты, краски и художественные материалы
Идентификация частиц микропластика
Углеродные материалы и графеновые структуры

В каких отраслях применяется Raman — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаПластмассыОкружающая среда

Стандарты, связанные с Raman — анализ

Европейская фармакопея 2.2.48 (рамановская спектроскопия)
ASTM E1840 (калибровка волнового числа комбинационного рассеяния света)
Руководство по исследованию микропластика типа ISO 24187

Raman — анализ: условия

Lazer dalga boyu: Подбирается по образцу; Если есть флуоресценция, предпочтительна более длинная длина волны.
мощность лазера: Он ограничен уровнем, при котором образец не сгорит.
Спектральный диапазон: По анализируемым колебаниям связей
Калибровка: Калибровка волнового числа с использованием эталонного материала

Оборудование для Raman — анализ

Рамановский спектрометр и лазерный источник
Рамановский микроскоп (для микрорамановских измерений)
Спектральная библиотека
Этап позиционирования образца

Требования к образцам для Raman — анализ

Большинство образцов не требуют подготовки; измерение неразрушающее
В большинстве случаев возможно измерение через прозрачную упаковку.
Темные и флуоресцентные образцы могут представлять трудности.
Частицы должны быть помещены на фильтр для исследования микропластика.

Raman — анализ: продолжительность

Измерение в одной точке занимает от нескольких секунд до минут. При картографических исследованиях продолжительность увеличивается пропорционально площади исследования.

Raman — анализ: порядок проведения

1Образец помещается в место измерения.
2Выбирается длина волны и мощность лазера.
3Производят фокусировку и записывают спектр.
4Фон флуоресценции корректируется.
5Идентификация производится путем сравнения спектра с библиотечным.
6Распределение компонентов при необходимости определяется посредством сканирования области.

Raman — анализ: критерии приёмки

Приемлемость результата идентификации оценивается по заявленному составу препарата или фармакопейной статье.

Оценка результатов

Идентификация основана на совпадении характеристических полос спектра с эталонным. Если флуоресценция сильная, спектр можно подавить; в этом случае требуется подтверждение с другой длиной волны лазера или FTIR.

Raman — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Требования Европейской Фармакопеи к идентификации сырья
Правила ЕС по одноразовому пластику и микропластику

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Raman — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

Raman — анализ: частые вопросы

Рамановское или FTIR?

Они дополняют друг друга. Симметричные и неполярные связи дают сильный сигнал в комбинационном рассеянии света, а полярные связи в FTIR. Рамановское рассеяние обычно больше подходит для водных образцов, а FTIR — для тонких пленок и покрытий.

Образец поврежден?

Метод неразрушающий, но высокая мощность лазера может вызвать локальный нагрев темных образцов. Таким образом, мощность ограничена.