GC Analizi | EUROLAB

Что такое GC — анализ?

Газовая хроматография – это метод разделения, основанный на движении испаряющихся компонентов с разной скоростью по колонке в потоке газа-носителя. Компоненты покидают колонну в разное время; детектор на выходе из колонки выдает пик для каждого компонента. Время элюирования пика идентифицирует компонент, а его площадь дает количество.

GC — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы отделить летучие компоненты смеси друг от друга и определить каждый по отдельности. В ГХ без масс-спектрометра идентификация основана на том же времени удерживания, что и известный стандарт, поэтому метод требует стандарта сравнения.

К каким изделиям применяется GC — анализ?

Фармацевтические и упаковочные материалы проверены на наличие остаточных растворителей.
Топливо, нефть и нефтехимическая продукция
Жирнокислотный состав продуктов питания
Летучие органические соединения в красках, клеях и покрытиях.
Пробы воздуха и выбросов в помещении

В каких отраслях применяется GC — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаНефть и ГазАвтомобильная промышленность

Стандарты, связанные с GC — анализ

ISO 6974 (определение состава природного газа — газовая хроматография)
ASTM D3710/D2887 (распределение интервалов кипения нефтепродуктов)
ISO 12966 (метиловые эфиры жирных кислот в жирах и маслах)
VDA 277 (летучие соединения в материалах салона автомобиля)

GC — анализ: условия

Колонка и температурная программа: Из применяемого метода стандарта; выбирается в соответствии с группой аналита
газ-носитель: Гелий, водород или азот — определены в методе
детектор: FID, TCD, ECD или аналогичные; по типу аналита
Enjeksiyon: Разделение / без разделения / свободное пространство — по матрице

Оборудование для GC — анализ

Газовый хроматограф и печь с программируемой температурой
Капиллярные колонки
Детекторы FID/TCD/ECD
Головное пространство или автоматический инжекторный блок
Линия газа-носителя и очистители

Требования к образцам для GC — анализ

Требуется образец, который является летучим или может стать летучим путем дериватизации.
Экстракция растворителем или свободное пространство применяется для твердых и вязких образцов.
Количество выборки зависит от матрицы; обычно достаточно нескольких граммов или миллилитров
Необходимо отправлять в запечатанном контейнере из-за риска потери летучих веществ.
Должны быть указаны известные компоненты пробы и предполагаемые аналиты.

GC — анализ: продолжительность

Один хроматографический цикл обычно длится менее часа. Общая продолжительность определяется подготовкой проб, дериватизацией и серией калибровок; Для рутинных анализов типично несколько рабочих дней.

GC — анализ: порядок проведения

1Пробу готовят соответствующим образом для матрицы (экстракция, разбавление, дериватизация или свободное пространство).
2Подготавливают калибровочные стандарты и строят калибровочную кривую.
3Образец вводится в колонку и применяется температурная программа.
4Сигнал детектора записывают для получения хроматограммы.
5Пики идентифицируются по времени удерживания.
6Площади пиков преобразуются в концентрацию с помощью калибровочной кривой.
7Контроль качества осуществляется с использованием результатов восстановления и холостых проб.

GC — анализ: критерии приёмки

Метод дает результат; он не устанавливает предела. Приемлемость результата определяется нормативными актами или спецификациями, которым подчиняется продукт.

Оценка результатов

Результаты рассчитываются по калибровочной кривой. В лаборатории, где метод прошел валидацию, заранее устанавливаются линейность, извлечение, повторяемость и предел количественного определения; значение в отчете имеет смысл в пределах этого проверенного диапазона.

GC — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

ICH Q3C (остатки растворителей в фармацевтике)
Регламент ЕС 1223/2009 по косметике
Сообщения о загрязнителях и остатках турецкого пищевого кодекса

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание GC — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

GC — анализ: частые вопросы

Можно ли измерить каждое соединение с помощью ГХ?

Нет. Соединение должно испаряться, не разлагаясь. Для нелетучих или термолабильных соединений используются методы жидкостной хроматографии, такие как LC-MS.

В чем разница между ГХ и ГХ-МС?

Это разница в детекторе. В ГХ идентификация зависит от времени удерживания и требует стандарта сравнения; в ГХ-МС масс-спектр дает специфичный для соединения отпечаток пальца, поэтому неизвестные соединения также можно идентифицировать.