Анализ Карла Фишера

Что такое Karl Fischer — анализ?

Метод Карла Фишера – это метод титрования, основанный на селективной реакции воды с йодом и диоксидом серы. Количество потребляемого йода напрямую связано с количеством молей воды. Он имеет два применения: объемное и кулонометрическое.

Karl Fischer — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы измерить воду в пробе отдельно от других летучих компонентов. При сушке в печи теряются все летучие вещества; Метод Карла Фишера, поскольку он измеряет только воду, является единственно правильным подходом для проб, содержащих летучие вещества.

К каким изделиям применяется Karl Fischer — анализ?

Фармацевтические действующие вещества и вспомогательные вещества
Растворители и химическое сырье
Масла и трансформаторное масло
Пластиковые гранулы (предварительная обработка влаги)
Мед, сухофрукты и жирная пища

В каких отраслях применяется Karl Fischer — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаПластмассыЭнергетикаНефть и Газ

Стандарты, связанные с Karl Fischer — анализ

Европейская Фармакопея 2.5.12/2.5.32 (полумикро- и микроопределение воды)
ISO 760 (определение воды по методу Карла Фишера)
ASTM D6304 (определение воды в нефтепродуктах)
ASTM D1533 (вода в изоляционных жидкостях)

Karl Fischer — анализ: условия

Метод: Объемный (высокое содержание воды) или кулонометрический (следы воды)
Reaktif: Безпиридиновые реагенты КФ; Для образца подбирается соответствующая рецептура.
Образец записи: Прямое растворение или испарение методом печи
Yan reaksiyon: Для образцов, содержащих альдегиды и кетоны, требуется специальный реагент.

Оборудование для Karl Fischer — анализ

Титраторы объемные и кулонометрические КФ
Печной блок КФ
Система подачи сухого воздуха/азота
Прецизионный баланс
Водные стандартные ампулы

Требования к образцам для Karl Fischer — анализ

Образец необходимо отправить в герметичном контейнере, не впитывающем влагу воздуха.
В контейнере должно оставаться как можно меньше свободного пространства.
Растворимость важна для твердых образцов; метод печи используется, если нерастворим
Требуемое количество зависит от содержания воды; для определения следов воды требуется больше пробы
Обязательно указывается состав пробы — альдегиды и кетоны вызывают побочные реакции.

Karl Fischer — анализ: продолжительность

Титрование обычно занимает несколько минут. При использовании метода печи и повторных измерений анализ может быть завершен в течение того же дня.

Karl Fischer — анализ: порядок проведения

1Титр-ячейку высушивают и ожидают стабильной базовой линии.
2Реагент титруют водным стандартом.
3Образец взвешивается и переносится в ячейку или испаряется в печи и переносится.
4Титрование осуществляется автоматически.
5Количество воды рассчитывается исходя из израсходованного реагента.
6Результат подтверждается повторными измерениями.

Karl Fischer — анализ: критерии приёмки

Предельное содержание воды определяется фармакопейной статьей, спецификацией сырья или стандартом на продукцию.

Оценка результатов

Влажность окружающей среды является основным источником ошибок в этом анализе; влага, поглощенная во время переноса пробы, повышает результат. Поэтому холостое титрование и стабильная базовая линия являются обязательными. Результат обычно выражают в массовых процентах или ppm.

Karl Fischer — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Монографии Европейской Фармакопеи и Фармакопеи США
Технические условия по уходу за трансформаторным маслом
Коммюнике по продуктам Турецкого пищевого кодекса

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Karl Fischer — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

Karl Fischer — анализ: частые вопросы

Дает ли это тот же результат, что и сушка в духовке?

Обычно нет. Духовка считает все летучие вещества потерями; Карл Фишер измеряет только воду. Результат печи оказывается выше для образцов, содержащих летучие вещества.

Объемный или кулонометрический?

Если содержание воды составляет порядка процентов, подходит объемный метод; если порядка ppm, подходит кулонометрический метод.