IC-анализ

Что такое IC — анализ?

Ионная хроматография основана на разделении ионов в растворе на ионообменной колонке по их заряду и сродству к ионообменной смоле. Отделившиеся ионы обычно измеряются детектором проводимости.

IC — анализ: цель

Целью является измерение анионов, таких как хлорид, фторид, нитрат, нитрит, фосфат, сульфат, а также катионов, таких как натрий, калий, аммоний, за один проход и при низких концентрациях.

К каким изделиям применяется IC — анализ?

Питьевая вода, сточные воды и техническая вода
Ионное загрязнение электронных плат
Соль, нитраты и нитриты в продуктах питания
Ионные примеси в фармацевтических продуктах
Управление котлом и охлаждающей водой

В каких отраслях применяется IC — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаЭлектроникаГосударственный секторЭнергетика

Стандарты, связанные с IC — анализ

ISO 10304-1 (определение растворенных анионов в воде методом ионной хроматографии)
ISO 14911 (определение катионов в воде)
МПК-ТМ-650 2.3.28 (ионное загрязнение плат)
EN 12014 (нитраты и нитриты в пищевых продуктах)

IC — анализ: условия

Kolon: Анионит или катионит; выбран на основе целевых ионов
Eluent: Определено в методе; растворы карбонатов, гидроксидов или кислот
подавление: Подавитель используется для уменьшения фона при обнаружении проводимости.
Калибровка: Отдельная калибровочная кривая для каждого иона

Оборудование для IC — анализ

Система ионной хроматографии
Анионообменные и катионообменные колонки
Блок глушителя
Детектор проводимости
Блок подготовки сверхчистой воды и элюента

Требования к образцам для IC — анализ

Образец должен быть прозрачным; мутные пробы фильтруются
Водная экстракция применяется для твердых проб.
Образцы с высокой концентрацией разбавляются.
Образец необходимо отправить в подходящем контейнере без свободного пространства.
Проба должна быть доставлена быстро для нестабильных параметров, таких как нитрит.

IC — анализ: продолжительность

Пробежка обычно длится 10–30 минут. Если запрашиваются и анионы, и катионы, выполняются два отдельных анализа.

IC — анализ: порядок проведения

1Пробу фильтруют и при необходимости разбавляют.
2Готовят калибровочные растворы.
3Проба вводится в колонку.
4Ионы отделяются и измеряются как проводимость.
5Пики идентифицируются по времени удерживания.
6Концентрации рассчитываются по калибровочной кривой.

IC — анализ: критерии приёмки

Приемлемость результата оценивается по нормативам питьевой воды, ограничениям по сбросам, пищевому кодексу или спецификациям чистоты IPC.

Оценка результатов

Результаты рассчитываются по калибровочной кривой. В лаборатории, где метод прошел валидацию, заранее устанавливаются линейность, извлечение, повторяемость и предел количественного определения; значение в отчете имеет смысл в пределах этого проверенного диапазона.

IC — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Положение о воде, предназначенной для потребления человеком
Положение о контроле за загрязнением воды
Коммюнике Турецкого пищевого кодекса о загрязнителях

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание IC — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

IC — анализ: частые вопросы

Можно ли одновременно измерять анионы и катионы?

Не с одной колонкой. Поскольку требуются отдельная колонка и элюент, проводятся два отдельных анализа; в двухканальных системах они могут работать одновременно.

Почему результат по нитриту требует быстрого отбора пробы?

Нитриты могут превращаться в нитраты в образце. Ожидание снижает результат, поэтому образец необходимо доставить в лабораторию в холодовой цепи и быстро.