Che cos'è DSC?
L'analisi DSC è un metodo di analisi in cui eventi termici come fusione, cristallizzazione, transizione vetrosa e calore di reazione vengono determinati misurando la differenza del flusso di calore tra il campione e il riferimento rispetto alla temperatura.
Scopo di DSC
L'obiettivo è verificare l'identità del materiale e la storia del processo del polimero determinandone la transizione vetrosa e le temperature di fusione, il grado di cristallinità e lo stato di polimerizzazione.
A quali prodotti si applica DSC?
- Polimeri termoplastici e termoindurenti
- Resine composite e preimpregnati
- Adesivi e rivestimenti
- Solidi farmaceutici e alimentari
In quali settori si utilizza DSC?
Norme relative a DSC
- ISO 11357 serisi
- ASTM D3418
- ASTM E1356
- ASTM E793
Condizioni di DSC
- Programma di temperatura
- Riscaldamento-raffreddamento-secondo riscaldamento; velocità definita nello standard o nelle specifiche (tipico 10 °C/min)
- Atmosfer
- Inerte (azoto) o ossidante; dovrebbe essere dichiarato
- massa del campione
- Definito nella norma; in genere pochi milligrammi
- Taratura
- Calibrazione della temperatura e del flusso di calore con materiali di riferimento certificati
Apparecchiatura per DSC
- Calorimetro differenziale a scansione
- Pressa e capsule per incapsulamento campioni
- Unità di raffreddamento (meccanica o azoto liquido)
- Standard di calibrazione certificati (ad esempio indio)
Requisiti del campione per DSC
- Il campione deve essere rappresentativo ed omogeneo
- Il campione deve essere posizionato in buon contatto con la capsula.
- Lo storico del processo è visibile al primo riscaldamento; Il secondo riscaldamento conferisce al materiale le sue proprietà
- La massa deve essere pesata correttamente
Durata di DSC
In genere 2-4 giorni.
Procedura di DSC
- 1Il dispositivo è calibrato con la sostanza di riferimento.
- 2Il campione viene pesato e incapsulato.
- 3Viene applicato il programma di temperatura.
- 4Viene registrata la curva del flusso di calore.
- 5Vengono valutate le temperature di transizione e le entalpie.
- 6I risultati vengono interpretati.
Criteri di accettazione di DSC
I criteri di accettazione sono le temperature di transizione o i limiti del grado di polimerizzazione definiti nella specifica.
Valutazione dei risultati
La prima curva di riscaldamento riporta la storia della lavorazione e dello stoccaggio del materiale; Il secondo riscaldamento viene utilizzato per la proprietà materiale. La velocità di riscaldamento sposta le temperature di transizione, quindi non è possibile effettuare un confronto senza riportare la velocità.
Rapporto di DSC
- Norma applicata
- Programma di temperatura e atmosfera
- Massa del campione e tipo di capsula
- Registri di calibrazione
- Temperature di transizione e valori di entalpia
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Standard di prodotto materiale e specifiche di polimerizzazione
Otomotiv Testleri — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova DSC; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le prove automobilistiche mostrano che un componente continua a funzionare in condizioni che rappresentano i carichi che incontrerà nella vita del veicolo. Un veicolo non è un prodotto singolo ma un AMBIENTE: vibrazione, cicli di temperatura, acqua salata, impatto di ghiaia, transitori elettrici e rumore elettromagnetico sono tutti presenti simultaneamente e per anni.
Ciò che distingue questa famiglia è che le SPECIFICHE DEL COSTRUTTORE DEL VEICOLO si sovrappongono alle norme. Le pubblicazioni ISO e SAE stabiliscono la base comune; ma Volkswagen, BMW, Ford, Stellantis, Toyota e Renault definiscono nelle proprie specifiche livelli di severità, prove aggiuntive e criteri di accettazione diversi. Per un componente, la frase "conforme alle norme automobilistiche" da sola non basta; occorre rispondere quale specifica di quale costruttore, e quale revisione di essa.
La famiglia riunisce tre processi distinti spesso confusi tra loro. L'omologazione riguarda le approvazioni di tipo di cui un veicolo ha bisogno per circolare ed è retta dall'autorità statale. L'approvazione del fornitore significa superare i requisiti propri di qualità e prova del costruttore del veicolo ed è un rapporto commerciale. Il terzo è la verifica di progettazione: il team di ingegneria dimostra che il proprio progetto soddisfa i propri obiettivi.
A livello di componente, il piano di prova si costruisce attorno al LUOGO D'USO. Un modulo nel vano motore e uno nel bagagliaio non attraversano lo stesso profilo di temperatura e vibrazione; un componente dentro una portiera e uno nella console del tetto non vedono la stessa esposizione ad acqua e polvere. La serie ISO 16750 è il quadro comune di questo approccio basato sull'ubicazione.
Il passaggio al veicolo elettrico ha rimodellato il settore. Sicurezza ad alta tensione, coordinamento dell'isolamento, sicurezza della batteria, conformità dell'interfaccia di ricarica e comportamento elettromagnetico dei componenti ad alta tensione sono stati aggiunti al set classico di prove automobilistiche. In un veicolo silenzioso, sono cambiate anche le aspettative acustiche e vibrazionali; suoni un tempo mascherati dal motore a combustione sono ora udibili.
Il lato del sistema di qualità non può essere separato dalla prova in questo settore. Un produttore secondo IATF 16949 presenta i risultati di prova nel fascicolo PPAP; l'analisi del sistema di misura, lo studio di capacità di processo e il piano di controllo circondano il rapporto di prova. Un singolo buon risultato non basta: bisogna dimostrare che il processo può ripeterlo.
Gruppi di metodi in questo ambito
Ambientale e climatico
Cicli di temperatura, shock termico, calore umido, nebbia salina, penetrazione di polvere e acqua (IP), irraggiamento solare. I livelli di severità variano secondo la posizione di montaggio.
Meccanico
Vibrazione sinusoidale e casuale, urto, carichi meccanici, coppia di serraggio dei fissaggi e cicli di durabilità.
Elettrico
Variazioni della tensione di alimentazione, transitori (ISO 7637), inversione di polarità, sovratensione, cortocircuito e misure di corrente di riposo.
EMC
Emissioni dei componenti (CISPR 25), immunità irradiata e condotta (serie ISO 11452), scarica elettrostatica (ISO 10605).
Materiali ed emissioni
Odore, fogging ed emissioni di COV dai materiali interni; infiammabilità; invecchiamento UV; durabilità del rivestimento e impatto di ghiaia.
Sicurezza funzionale e cibersicurezza
Evidenze di sicurezza funzionale secondo ISO 26262 e ingegneria di cibersicurezza secondo ISO/SAE 21434; questi sono legati alla normativa tramite UNECE R155 e R156.
Confusioni frequenti in questo ambito
- Un rapporto automobilistico senza riferimento alla specifica non è accettato nella catena di fornitura; occorre indicare quale specifica OEM e revisione sia stata applicata.
- L'omologazione di tipo e l'approvazione del fornitore sono processi diversi. Un componente con approvazione E-Mark non è per questo considerato aver superato le prove di accettazione proprie dell'OEM.
- Un risultato ottenuto su un prototipo non si trasferisce alla produzione in serie; il PPAP si effettua con parti di produzione in serie.
- Sul lato EMC, misurare solo l'emissione resta incompleto; l'immunità è un ambito a parte ed è più critica nel veicolo.
- Sui componenti dei veicoli elettrici, la sicurezza ad alta tensione è una competenza distinta; l'infrastruttura di prova classica a 12 V non è sufficiente.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Approvazione del componente del fornitore e il fascicolo PPAP
- Omologazione di tipo UNECE e marcatura E-Mark
- Verifica di progettazione ed evidenza di durabilità
- Analisi delle cause profonde di reclami sul campo e resi in garanzia
- Valutazione dell'impatto di una modifica di progettazione o di fornitore
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Domande frequenti su DSC
Secondo quale standard è realizzato DSC?
DSC viene eseguito nell'ambito ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 e ASTM E793. I valori limite ed i criteri di accettazione da applicare sono definiti nella norma di prodotto; La versione valida per il vostro prodotto viene confermata per iscritto in fase di offerta.
A quali prodotti si applica DSC?
Applicato principalmente a Polimeri termoplastici e termoindurenti, Resine composite e preimpregnati, Adesivi e rivestimenti e Solidi farmaceutici e alimentari. L'inclusione del prodotto nell'ambito di applicazione viene determinata esaminandone le specifiche tecniche e l'uso previsto.
In quali condizioni viene eseguito DSC?
I parametri determinanti sono: Programma di temperatura — Riscaldamento-raffreddamento-secondo riscaldamento; velocità definita nello standard o nelle specifiche (tipico 10 °C/min), Atmosfer — Inerte (azoto) o ossidante; dovrebbe essere dichiarato e massa del campione — Definito nella norma; in genere pochi milligrammi. I termini completi si trovano nella sezione "Condizioni di prova" della pagina e variano a seconda dello standard del prodotto.
Che tipo di campione è necessario per DSC?
Il campione deve essere rappresentativo ed omogeneo, Il campione deve essere posizionato in buon contatto con la capsula. e Lo storico del processo è visibile al primo riscaldamento; Il secondo riscaldamento conferisce al materiale le sue proprietà. Il numero di campioni è determinato in base allo standard di prodotto e all'ambito da riportare.
Quanto tempo impiega DSC?
In genere 2-4 giorni. Questa durata appartiene all'esperimento stesso; Vengono inoltre valutate la preparazione dei campioni, l'accodamento e la reportistica. Nell'offerta è riportata una pianificazione realistica per il tuo prodotto.
Qual è il risultato DSC chiamato "appropriato"?
I criteri di accettazione sono le temperature di transizione o i limiti del grado di polimerizzazione definiti nella specifica.