تجزیه و تحلیل TEM

TEM — تحلیل چیست؟

یک میکروسکوپ الکترونی عبوری با عبور یک پرتو الکترونی از یک نمونه بسیار نازک تهیه شده، تصویری را تشکیل می دهد. برهمکنش الکترون ها با اتم های موجود در نمونه، تصاویری با وضوح بسیار بالا به دست می دهد که در آنها حتی صفحات اتمی نیز دیده می شود.

هدف TEM — تحلیل

هدف این است که ساختار داخلی را در مقیاسی به تصویر بکشیم که SEM نمی تواند به آن برسد. توزیع اندازه نانوذرات، ساختار لایه نازک، عیوب کریستالی و ساختارهای مرز دانه با این تکنیک مورد بررسی قرار می‌گیرند.

TEM — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟

نانو ذرات و نانومواد
لایه های نازک و پوشش های چند لایه
سازه های نیمه هادی
مواد کاتالیست
مقاطع نازک بیولوژیکی

TEM — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟

الکترونیکشیمیبیوتکنولوژیYenilenebilir Enerjiداروسازی

استانداردهای مرتبط با TEM — تحلیل

ISO 21363 (تجزیه و تحلیل اندازه نانوذرات — TEM)
ISO 29301 (TEM تحلیلی — کالیبراسیون بزرگنمایی)

شرایط TEM — تحلیل

ضخامت نمونه: برای عبور الکترون ها باید بسیار نازک باشد. روش تهیه بر این اساس انتخاب می شود
ولتاژ شتاب: بسته به نمونه و وضوح مورد نظر
حالت نمایش: Brightfield، darkfield، high definition یا STEM
پراش: ساختار بلوری را می توان با پراش ناحیه انتخاب شده الکترون تعیین کرد

تجهیزات TEM — تحلیل

میکروسکوپ الکترونی عبوری
سیستم های نازک شدن نمونه (فرز یونی، اولترامیکروتوم، FIB)
شبکه های TEM
نرم افزار تجزیه و تحلیل تصویر و پراش

الزامات نمونه برای TEM — تحلیل

نمونه باید به اندازه کافی نازک آماده شود تا الکترون ها از آن عبور کنند. این یک فرآیند جداگانه و زمان بر است
نانوذرات به صورت معلق روی شبکه ریخته می شوند
آماده سازی مخرب است. نمونه قابل برگشت نیست
ترکیب نمونه و ساختار مورد بررسی باید بیان شود

مدت TEM — تحلیل

آماده سازی نمونه اغلب بیشتر از تصویربرداری طول می کشد. برای نمونه هایی که به FIB یا آسیاب یونی نیاز دارند، کل مدت زمان به چند روز کاری می رسد.

روش اجرای TEM — تحلیل

1نمونه با استفاده از روش مناسب به ضخامت الکترونی شفاف آماده می شود.
2روی شبکه قرار می گیرد و در ستون بارگذاری می شود.
3تمرکز و تراز انجام می شود.
4مناطق مربوطه با بزرگنمایی های مختلف تصویر می شوند.
5در صورت لزوم یک الگوی پراش ناحیه انتخاب شده گرفته می شود.
6اندازه، ضخامت لایه و اندازه گیری نقص انجام می شود.

معیارهای پذیرش TEM — تحلیل

معیار پذیرش برای توزیع اندازه نانوذرات یا ضخامت لایه از مشخصات محصول می‌آید.

ارزیابی نتایج

یک تصویر TEM حجم بسیار کمی را نشان می دهد. برای نتایج آماری مانند توزیع اندازه باید تعداد ذرات و مناطق کافی اندازه گیری شود و این تعداد باید در گزارش ذکر شود.

گزارش TEM — تحلیل

روش شناسایی و آماده سازی نمونه
شرایط ابزار و حالت تصویربرداری
تصاویر مقیاس شده
نتایج اندازه گیری و تعداد ذرات/منطقه های مورد بررسی
الگوی پراش و تفسیر آن، در صورت وجود

اعتباربخشی

EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.

اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.

محدوده و مجوزها

مقررات مرتبط

توصیه اتحادیه اروپا درباره تعریف نانومواد و اعلان‌های نانومواد آرایشی/غذایی

صفحاتی که از این روش استفاده می شود

روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟

بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون TEM — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.

صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.

این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.

انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.

صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آن‌ها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.

آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.

کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.

گروه‌های روش در این حوزه

تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.

موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه

XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.

این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند

تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه

تست های مرتبط

پرسش‌های متداول درباره TEM — تحلیل

انتخاب بین TEM و SEM چگونه انجام می شود؟

اگر سطح در حال بررسی باشد از SEM استفاده می شود. در صورت نیاز به ساختار داخلی یا جزئیات زیر نانومتری از TEM استفاده می شود. آماده سازی نمونه TEM بسیار پر زحمت است.

آیا هر ماده ای می تواند توسط TEM بررسی شود؟

نمونه باید بتواند به ضخامت الکترونی شفاف آماده شود. این ممکن است برای هر ماده ای امکان پذیر نباشد یا ممکن است به تکنیک های آماده سازی خاصی نیاز داشته باشد.