IC — تحلیل چیست؟
کروماتوگرافی یونی بر اساس جداسازی یونها در محلول در یک ستون تبادل یونی با توجه به بار و تمایل آنها به رزین تبادل یونی است. یون های جدا شده معمولاً با یک آشکارساز هدایت اندازه گیری می شوند.
هدف IC — تحلیل
هدف اندازه گیری آنیون هایی مانند کلرید، فلوراید، نیترات، نیتریت، فسفات، سولفات و کاتیون هایی مانند سدیم، پتاسیم، آمونیوم در یک نوبت و در غلظت های پایین است.
IC — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- آب آشامیدنی، فاضلاب و آب فرآیند
- آلودگی یونی بر روی بردهای الکترونیکی
- نمک، نیترات و نیتریت در غذا
- ناخالصی های یونی در محصولات دارویی
- کنترل بویلر و آب خنک کننده
IC — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با IC — تحلیل
- ISO 10304-1 (تعیین آنیون های محلول در آب با کروماتوگرافی یونی)
- ISO 14911 (تعیین کاتیون ها در آب)
- IPC-TM-650 2.3.28 (آلودگی یونی روی بردها)
- EN 12014 (نیترات و نیتریت در مواد غذایی)
شرایط IC — تحلیل
- Kolon
- مبدل آنیون یا کاتیون؛ بر اساس یون های هدف انتخاب شده است
- Eluent
- تعریف شده در روش؛ محلول های کربنات، هیدروکسید یا اسید
- سرکوب
- Suppressor برای کاهش پس زمینه در تشخیص رسانایی استفاده می شود
- کالیبراسیون
- منحنی کالیبراسیون را برای هر یون جدا کنید
تجهیزات IC — تحلیل
- سیستم کروماتوگرافی یونی
- ستون های تبادل آنیونی و کاتیونی
- واحد سرکوبگر
- آشکارساز رسانایی
- واحد تهیه آب فوق خالص و شوینده
الزامات نمونه برای IC — تحلیل
- نمونه باید واضح باشد. نمونه های کدر فیلتر می شوند
- استخراج آب برای نمونه های جامد اعمال می شود
- نمونه های با غلظت بالا رقیق می شوند
- نمونه باید در یک ظرف مناسب بدون فضای سر فرستاده شود
- نمونه باید به سرعت برای پارامترهای ناپایدار مانند نیتریت تحویل داده شود
مدت IC — تحلیل
یک دویدن معمولاً 10 تا 30 دقیقه است. اگر آنیون ها و کاتیون ها هر دو درخواست شوند، دو تجزیه و تحلیل جداگانه انجام می شود.
روش اجرای IC — تحلیل
- 1نمونه فیلتر شده و در صورت نیاز رقیق می شود.
- 2محلول های کالیبراسیون تهیه می شوند.
- 3نمونه بر روی ستون تزریق می شود.
- 4یون ها جدا شده و به عنوان رسانایی اندازه گیری می شوند.
- 5پیک ها با زمان ماند مشخص می شوند.
- 6غلظت ها از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شود.
معیارهای پذیرش IC — تحلیل
مقبولیت نتیجه بر اساس مقررات آب آشامیدنی، محدودیت‌های تخلیه، کدکس مواد غذایی یا مشخصات پاکیزگی IPC ارزیابی می‌شود.
ارزیابی نتایج
نتایج از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شود. در آزمایشگاهی که روش تأیید شده است، خطی بودن، بازیابی، تکرارپذیری و حد کمیت از قبل تعیین شده است. مقدار در گزارش در این محدوده معتبر معنادار است.
گزارش IC — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- مقررات مربوط به آب در نظر گرفته شده برای مصرف انسان
- مقررات کنترل آلودگی آب
- بیانیه کدکس مواد غذایی ترکیه در مورد آلاینده ها
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون IC — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره IC — تحلیل
آیا آنیون ها و کاتیون ها را می توان همزمان اندازه گیری کرد؟
نه با یک ستون. از آنجایی که یک ستون جداگانه و شوینده مورد نیاز است، دو تجزیه و تحلیل جداگانه انجام می شود. در سیستم های دو کاناله می توان آنها را به طور همزمان اجرا کرد.
چرا نتیجه نیتریت نیاز به نمونه سریع دارد؟
نیتریت می تواند در داخل نمونه به نیترات تبدیل شود. انتظار نتیجه را کاهش می دهد، بنابراین نمونه باید در زنجیره سرد و به سرعت به آزمایشگاه تحویل داده شود.