GPC — تحلیل چیست؟
کروماتوگرافی نفوذ ژل (کروماتوگرافی حذف اندازه) مبتنی بر زنجیره های پلیمری محلول است که با توجه به حجم هیدرودینامیکی آنها از یک بسته بندی متخلخل با سرعت های مختلف عبور می کنند. زنجیره های بزرگ نمی توانند وارد منافذ شوند و ابتدا ستون را ترک می کنند.
هدف GPC — تحلیل
هدف تعیین وزن مولکولی متوسط و توزیع وزن مولکولی پلیمر است. فرآیند پذیری پلیمر، استحکام مکانیکی و رفتار پیری تا حد زیادی به این توزیع بستگی دارد.
GPC — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- مواد اولیه ترموپلاستیک و گرانول
- رزین های چسب و پوشش
- پلیمرهای بازیافتی
- پلیمرهای زیست تخریب پذیر
- ترکیبات لاستیکی و الاستومری
GPC — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با GPC — تحلیل
- سری ISO 16014 (پلاستیک — تعیین جرم مولکولی متوسط بر اساس کروماتوگرافی حذف اندازه)
- ASTM D6474 (توزیع وزن مولکولی در پلی اولفین ها)
شرایط GPC — تحلیل
- حلال و دما
- با توجه به پلیمر؛ پلی الفین ها در دمای بالا کار می کنند
- کالیبراسیون
- کالیبراسیون نسبی با پلیمرهای مرجع با پراکندگی باریک
- آشکارساز
- ضریب شکست؛ همچنین می توان از پراکندگی نور و ویسکومتری استفاده کرد
- نوع نتیجه
- در کالیبراسیون نسبی مقادیر نسبت به پلیمر مرجع هستند
تجهیزات GPC — تحلیل
- سیستم و پمپ GPC/SEC
- اندازه ستون های حذف
- کوره ستونی (برای کاربردهای با دمای بالا)
- آشکارسازهای ضریب شکست، پراکندگی نور و ویسکومتری
- واحد انحلال پلیمری
الزامات نمونه برای GPC — تحلیل
- نمونه باید به طور کامل در یک حلال مناسب حل شود
- مواد ژل و پرکننده نامحلول باید با فیلتراسیون حذف شوند
- چند صد میلی گرم نمونه به طور کلی کافی است
- نوع پلیمر باید بیان شود — انتخاب حلال و ستون به آن بستگی دارد
- پلیمرهای دارای پیوند متقابل را نمی توان با این روش تجزیه و تحلیل کرد زیرا حل نمی شوند
مدت GPC — تحلیل
یک دویدن معمولاً 30 تا 60 دقیقه است. مرحله انحلال برای پلی اولفین هایی که به دمای بالا نیاز دارند می تواند ساعت ها طول بکشد.
روش اجرای GPC — تحلیل
- 1نمونه در یک حلال مناسب حل شده و فیلتر می شود.
- 2یک منحنی با پلیمرهای مرجع کالیبراسیون ساخته شده است.
- 3نمونه بر روی ستون تزریق می شود.
- 4سیگنال آشکارساز در برابر حجم احتباس ثبت می شود.
- 5کروماتوگرام با استفاده از منحنی کالیبراسیون به وزن مولکولی تبدیل می شود.
- 6وزن‌های مولکولی میانگین عددی و وزنی و عرض توزیع محاسبه می‌شوند.
معیارهای پذیرش GPC — تحلیل
محدوده پذیرش برای وزن مولکولی و توزیع از مشخصات مواد اولیه یا مشخصات مشتری ناشی می شود.
ارزیابی نتایج
مقادیر به‌دست‌آمده با کالیبراسیون نسبی نسبت به پلیمر مرجع استفاده‌شده است و نمی‌توان مستقیماً با نتایج اندازه‌گیری شده با مرجع متفاوت مقایسه کرد. یک آشکارساز پراکندگی نور برای وزن مولکولی مطلق مورد نیاز است. در گزارش باید نوع کالیبراسیون به وضوح بیان شود.
گزارش GPC — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- ارزیابی تحت اتحادیه اروپا 10/2011 برای پلاستیک های تماس با غذا
- مشخصات تهیه مواد اولیه
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون GPC — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره GPC — تحلیل
چرا نتایج به عنوان "معادل پلی استایرن" ارائه می شود؟
در کالیبراسیون نسبی، ستون با توجه به حجم هیدرودینامیکی پلیمر مرجع کالیبره می شود. یک پلیمر با ساختار متفاوت می تواند وزن مولکولی متفاوتی در یک حجم داشته باشد. بنابراین نتیجه نسبت به مرجع بیان می شود.
آیا می توان یک ماده ترموست را آنالیز کرد؟
خیر. GPC را نمی توان اعمال کرد زیرا ساختارهای پیوند متقابل حل نمی شوند. برای این مواد از روش های ترمومکانیکی مانند DMA یا TMA استفاده می شود.