Ανάλυση TMA

Τι είναι η TMA — ανάλυση;

Η θερμομηχανική ανάλυση περιλαμβάνει την εφαρμογή μιας μικρής σταθερής ή μεταβλητής δύναμης στο δείγμα ενώ αλλάζει η θερμοκρασία με προγραμματισμένο τρόπο και μετράται η αλλαγή διαστάσεων. Η καμπύλη που προκύπτει δείχνει τη συμπεριφορά θερμικής διαστολής του υλικού και τις θερμοκρασίες μετάβασης.

Σκοπός της TMA — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να μετρηθεί πώς αλλάζουν οι διαστάσεις ενός υλικού με τη θερμοκρασία. Ο συντελεστής θερμικής διαστολής, η θερμοκρασία μετάπτωσης υάλου, το σημείο μαλακώματος και η συμπεριφορά αποκόλλησης διαβάζονται από αυτή τη μέτρηση. Αυτά τα δεδομένα αποτελούν τη βάση του σχεδιασμού σε κατασκευές που συνδυάζουν υλικά με διαφορετικούς συντελεστές διαστολής.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η TMA — ανάλυση;

Τυπωμένα κυκλώματα και ελάσματα
Μηχανική πλαστικών και σύνθετων υλικών
Υλικά κόλλας και ενθυλάκωσης
Γυαλί, κεραμικά και υλικά επίστρωσης
Υλικά μεμβράνης και ινών

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η TMA — ανάλυση;

ΗλεκτρονικήΠλαστικά είδηΑυτοκίνητοΑεροδιαστημικήΚεραμικά

Πρότυπα σχετικά με τη TMA — ανάλυση

ISO 11359-2 (θερμομηχανική ανάλυση πλαστικών — συντελεστής διαστολής και Tg)
ASTM E831 (γραμμική θερμική διαστολή με TMA)
IPC-TM-650 2.4.24 (Tg και διαστολή σε ελάσματα)

Συνθήκες της TMA — ανάλυση

Εύρος θερμοκρασίας: Συμπεριλαμβανομένων των θερμοκρασιών χρήσης και μετάβασης του υλικού. ορίζεται στη μέθοδο
Ρυθμός θέρμανσης: Η μέθοδος καθορίζεται στο πρότυπο. επηρεάζει άμεσα το αποτέλεσμα
Uygulanan kuvvet: Με τρόπο μέτρησης (διαστολή, διείσδυση, τάση)
Atmosfer: Γενικά ροή αδρανούς αερίου

Εξοπλισμός για τη TMA — ανάλυση

Θερμομηχανικός αναλυτής
Ανιχνευτές διαστολής, διείσδυσης και τάσης
Κλίβανος ελεγχόμενης θερμοκρασίας και μονάδα ψύξης
Υλικά αναφοράς βαθμονόμησης

Απαιτήσεις δείγματος για τη TMA — ανάλυση

Οι επιφάνειες των δειγμάτων πρέπει να είναι παράλληλες και επίπεδες
Οι διαστάσεις πρέπει να ταιριάζουν με τη θήκη δειγμάτων του οργάνου
Τα δείγματα φιλμ και ινών πρέπει να κόβονται σε μήκος κατάλληλο για τον ανιχνευτή τάσης
Πρέπει να αναφέρεται το θερμικό ιστορικό του δείγματος (ωρίμανση, ανόπτηση) — επηρεάζει το αποτέλεσμα

Διάρκεια της TMA — ανάλυση

Μια μέτρηση ολοκληρώνεται γενικά μέσα σε μία έως λίγες ώρες. Η διάρκεια παρατείνεται εάν ζητηθούν επαναλαμβανόμενοι κύκλοι θέρμανσης.

Διαδικασία της TMA — ανάλυση

1Το δείγμα μετράται και τοποθετείται στη θήκη δείγματος.
2Ο καθετήρας φέρεται σε επαφή και καταγράφεται το αρχικό μήκος.
3Εφαρμόζεται το καθορισμένο πρόγραμμα θέρμανσης.
4Η μεταβολή των διαστάσεων καταγράφεται σε σχέση με τη θερμοκρασία.
5Ο συντελεστής διαστολής και οι θερμοκρασίες μετάπτωσης υπολογίζονται από την καμπύλη.
6Επαναλαμβάνεται με δεύτερη θέρμανση εάν απαιτείται, εξαλείφοντας την επίδραση του θερμικού ιστορικού.

Κριτήρια αποδοχής της TMA — ανάλυση

Οι τιμές αποδοχής για τον συντελεστή διαστολής και το Tg προέρχονται από την προδιαγραφή υλικού ή τον ορισμό της κατηγορίας laminate.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Ο ρυθμός θέρμανσης και η εφαρμοσμένη δύναμη επηρεάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα, επομένως τα αποτελέσματα από διαφορετικά εργαστήρια είναι συγκρίσιμα μόνο με τις ίδιες παραμέτρους μεθόδου. Η πρώτη καμπύλη θέρμανσης φέρει επίσης τη θερμική ιστορία του υλικού, επομένως οι περισσότερες μέθοδοι λαμβάνουν ως βάση τη δεύτερη θέρμανση.

Έκθεση της TMA — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Προδιαγραφές IPC για υλικά ηλεκτρονικής πλακέτας
Προδιαγραφές αποδοχής σύνθετου υλικού αεροπορίας

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή TMA — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη TMA — ανάλυση

Ποια είναι η διαφορά μεταξύ TMA και DMA;

Το TMA μετρά την αλλαγή διαστάσεων υπό σταθερή δύναμη. Το DMA εφαρμόζει μια ταλαντευόμενη δύναμη για να δώσει συντελεστή αποθήκευσης και απώλειας. Το DMA είναι πιο ευαίσθητο για τον προσδιορισμό της μετάβασης γυαλιού.

Γιατί το Tg διαφέρει μεταξύ των μεθόδων;

Η μετάβαση γυαλιού δεν είναι μια ενιαία θερμοκρασία αλλά ένα εύρος. Τα DSC, TMA και DMA παρακολουθούν διαφορετικές φυσικές ποσότητες και επομένως δίνουν διαφορετικές τιμές. η αναφορά πρέπει να αναφέρει ποια μέθοδος χρησιμοποιήθηκε.