تحليل GC-MS

ما هو GC-MS — تحليل؟

GC-MS هي تقنية هجينة يتم فيها تغذية المكونات المفصولة بواسطة كروماتوغرافيا الغاز إلى مطياف الكتلة، وتأينها، وتحديدها من خلال نمط تجزئةها. يوفر التحليل اللوني الفصل، كما يوفر قياس الطيف الكتلي تحديد الهوية.

الغرض من GC-MS — تحليل

والغرض ليس فقط فصل مكونات الخليط ولكن أيضًا تحديد المركبات الموجودة عبر طيف الكتلة. وبما أنه يمكن مقارنة الطيف الناتج بالمكتبات، يمكن أيضًا تحديد المركبات غير المعروفة سابقًا؛ وهذا يكمن وراء دراسات الفحص.

على أي منتجات يُطبَّق GC-MS — تحليل؟

فحص الفثالات والمواد المقيدة في الألعاب والمنتجات الاستهلاكية
المكونات المهاجرة من التعبئة والتغليف إلى الغذاء
المركبات العضوية المتطايرة في المواد الداخلية للسيارات
فحص المبيدات الحشرية والهيئة العامة للإسكان في العينات البيئية
مكونات العطور المسببة للحساسية في مستحضرات التجميل

في أي قطاعات يُستخدم GC-MS — تحليل؟

الكيمياءالمستحضرات الصيدلانيةالأغذيةمستحضرات التجميلالبيئةلعبةالسياراتالتعبئة والتغليف

المواصفات المتعلقة بـ GC-MS — تحليل

ISO 18856 / ISO 18857 (جودة المياه — تحديد الفثالات والهيدروكربونات العطرية المتعددة الحلقات)
EN 14372 (الفثالات في مواد رعاية الأطفال)
ISO 16000-6 (المركبات العضوية المتطايرة في الهواء الداخلي — GC-MS)
IEC 62321-8 (تقدير الفثالات في المنتجات الكهروتقنية)
طرق المركبات العضوية شبه المتطايرة من النوع ISO 17353 / EPA 8270

شروط GC-MS — تحليل

التأين: التأين الإلكتروني (EI) شائع؛ التأين الكيميائي هو خيار
Tarama modu: مسح كامل أو بطاقة SIM (مراقبة أيونية محددة) — حسب الغرض
برنامج العمود ودرجة الحرارة: من معيار الطريقة المطبقة
مكتبة: تدعم مطابقة مكتبة الطيف تحديد الهوية، ولا تعد وحدها تأكيدًا

جهاز GC-MS — تحليل

كروماتوجرافيا الغاز
مطياف الكتلة الرباعي الأحادي
مصدر التأين الإلكتروني
المكتبة الطيفية وبرامج معالجة البيانات
مساحة الرأس / وحدة الامتزاز الحراري

متطلبات العينة لـ GC-MS — تحليل

يتم تطبيق الاستخلاص بالمذيبات على العينات الصلبة، والتخفيف أو استخلاص سائل-سائل للسوائل
يجب عدم استخدام الحاويات البلاستيكية لتحليلات الملوثات الشائعة مثل الفثالات
تختلف كمية العينة حسب المصفوفة
إذا تم ذكر مجموعة مركبة مشتبه بها، يتم اختيار الطريقة وفقًا لذلك

مدة GC-MS — تحليل

بشكل عام، لا تتجاوز مدة إجراء تحليلات الفحص ساعة واحدة؛ مع أعمال إعداد العينة والتأكيد، تكون المدة الروتينية بضعة أيام عمل.

إجراء GC-MS — تحليل

1يتم استخراج العينة وتنظيفها باستخدام طريقة مناسبة للمصفوفة.
2يتم ضبط تركيز المستخلص وإضافة معيار داخلي.
3يتم إجراء الفصل على عمود GC.
4يتم تغذية مخرج العمود إلى مطياف الكتلة ويتم تأين المكونات.
5يتم تسجيل الطيف في وضع المسح الكامل أو وضع SIM.
6يتم تحديد الهوية من خلال مقارنة الأطياف مع المكتبة والمعيار المرجعي.
7يتم إجراء القياس الكمي عبر منحنى المعايرة والمعايير الداخلية.

معايير قبول GC-MS — تحليل

الطريقة تنتج نتيجة. لا يضع حدا. يتم تحديد ما إذا كانت النتيجة مقبولة من خلال اللائحة أو المواصفات التي يخضع لها المنتج.

تقييم النتائج

يعتمد تحديد الهوية على الاتفاق المشترك بين وقت الاحتفاظ والطيف الشامل. مطابقة المكتبة ليست سوى افتراض أولي؛ ويتطلب التأكيد النهائي المقارنة مع معيار مرجعي في ظل نفس الظروف. استخدام معيار داخلي لتقدير الكميات يقلل من تأثير المصفوفة.

تقرير GC-MS — تحليل

وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
شروط الصك والقياس
خطوات تحضير العينة
نتائج القياس والوحدات
عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار

الاعتماد

حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.

تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.

النطاق والتفويضات

اللوائح ذات الصلة

الاتحاد الأوروبي REACH الملحق السابع عشر (قيود الفثالات)
الاتحاد الأوروبي 2011/65/الاتحاد الأوروبي RoHS (بما في ذلك الفثالات)
EN 71-3 / EN 71-9 (سلامة الألعاب)
الاتحاد الأوروبي 1935/2004 (المواد الملامسة للأغذية)

الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة

طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟

يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار GC-MS — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.

صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.

يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.

يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.

صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.

يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.

المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.

مجموعات الطرق في هذا المجال

التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.

أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال

XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.

ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج

مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة

الاختبارات ذات الصلة

الأسئلة الشائعة حول GC-MS — تحليل

هل مطابقة المكتبة وحدها كافية؟

لا، إن تطابق المكتبة هو دليل قوي ولكنه ليس تأكيدًا. يجب أن يعطي المركب نفس وقت الاحتفاظ والطيف كمعيار مرجعي تحت نفس الظروف.

ما الفرق بين الفحص والتحليل المستهدف؟

يقوم الفحص بالتحقيق في مجموعة واسعة من المركبات دون معرفة ما هو موجود في العينة مسبقًا. في التحليل المستهدف، تكون المركبات المطلوبة معروفة منذ البداية ويتم التحقق من صحة الطريقة بالنسبة لها؛ الحد الكمي أقل.