ما هو GC — تحليل؟
كروماتوغرافيا الغاز هي تقنية فصل تعتمد على مكونات قابلة للتبخير تتحرك بسرعات مختلفة على طول عمود في تيار غاز حامل. تغادر المكونات العمود في أوقات مختلفة؛ وينتج الكاشف عند مخرج العمود ذروة لكل مكون. يحدد وقت شطف الذروة المكون، وتعطي مساحته الكمية.
الغرض من GC — تحليل
والغرض من ذلك هو فصل المكونات المتطايرة للخليط عن بعضها البعض وتحديد كل منها على حدة. في GC بدون مطياف الكتلة، يعتمد تحديد الهوية على وجود نفس وقت الاحتفاظ كمعيار معروف، لذلك تتطلب الطريقة معيار مقارنة.
على أي منتجات يُطبَّق GC — تحليل؟
- اختبار المواد الصيدلانية ومواد التعبئة والتغليف للمذيبات المتبقية
- الوقود والنفط والمنتجات البتروكيماوية
- تكوين الأحماض الدهنية في الغذاء
- المركبات العضوية المتطايرة في الدهانات والمواد اللاصقة والطلاءات
- عينات الهواء والانبعاثات الداخلية
في أي قطاعات يُستخدم GC — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ GC — تحليل
- ISO 6974 (تحديد التركيب في الغاز الطبيعي — كروماتوغرافيا الغاز)
- ASTM D3710 / D2887 (توزيع نطاق الغليان في المنتجات البترولية)
- ISO 12966 (استرات ميثيل الأحماض الدهنية في الدهون والزيوت)
- VDA 277 (المركبات المتطايرة في المواد الداخلية للسيارات)
شروط GC — تحليل
- برنامج العمود ودرجة الحرارة
- من معيار الطريقة المطبقة؛ يتم اختياره وفقًا لمجموعة التحليلات
- الغاز الناقل
- الهيليوم أو الهيدروجين أو النيتروجين — محدد في الطريقة
- كاشف
- FID أو TCD أو ECD أو ما شابه ذلك؛ حسب نوع التحليل
- Enjeksiyon
- انقسام / بدون انقسام / مساحة الرأس — بواسطة المصفوفة
جهاز GC — تحليل
- كروماتوجرافيا الغاز وفرن مبرمج لدرجة الحرارة
- الأعمدة الشعرية
- كاشفات FID / TCD / ECD
- مساحة الرأس أو وحدة الحقن الأوتوماتيكية
- خط الغاز الناقل وأجهزة التنقية
متطلبات العينة لـ GC — تحليل
- مطلوب عينة متطايرة، أو يمكن جعلها متطايرة عن طريق الاشتقاق
- يتم تطبيق استخلاص المذيبات أو فراغ الرأس على العينات الصلبة واللزجة
- تختلف كمية العينة حسب المصفوفة؛ بضعة جرامات أو ملليلتر كافية بشكل عام
- يجب أن يتم إرسالها في حاوية مغلقة بسبب خطر فقدان المواد المتطايرة
- ويجب ذكر مكونات العينة المعروفة والتحليلات المشتبه فيها
مدة GC — تحليل
تستغرق عملية التشغيل الكروماتوغرافي الواحد عمومًا أقل من ساعة. يتم تحديد المدة الإجمالية عن طريق إعداد العينة، والاشتقاق، وسلسلة المعايرة؛ بضعة أيام عمل نموذجية للتحليلات الروتينية.
إجراء GC — تحليل
- 1يتم إعداد العينة بشكل مناسب للمصفوفة (الاستخراج أو التخفيف أو الاشتقاق أو مساحة الرأس).
- 2يتم إعداد معايير المعايرة وبناء منحنى المعايرة.
- 3يتم حقن العينة على العمود ويتم تطبيق برنامج درجة الحرارة.
- 4يتم تسجيل إشارة الكاشف للحصول على مخطط كروماتوجرام.
- 5يتم تحديد القمم من خلال وقت الاحتفاظ.
- 6يتم تحويل مناطق الذروة إلى التركيز باستخدام منحنى المعايرة.
- 7يتم إجراء مراقبة الجودة باستخدام نتائج الاسترداد والعينة الفارغة.
معايير قبول GC — تحليل
الطريقة تنتج نتيجة. لا يضع حدا. يتم تحديد ما إذا كانت النتيجة مقبولة من خلال اللائحة أو المواصفات التي يخضع لها المنتج.
تقييم النتائج
يتم حساب النتائج من منحنى المعايرة. في المختبر حيث تم التحقق من صحة الطريقة، يتم تحديد الخطية والاسترداد والتكرار والحد الكمي مسبقًا؛ القيمة الموجودة في التقرير ذات معنى ضمن هذا النطاق الذي تم التحقق من صحته.
تقرير GC — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- ICH Q3C (بقايا المذيبات في المستحضرات الصيدلانية)
- الاتحاد الأوروبي 1223/2009 لائحة مستحضرات التجميل
- ملوثات الدستور الغذائي التركي وبيانات المخلفات
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار GC — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول GC — تحليل
هل يمكن قياس كل مركب بواسطة GC؟
لا، يجب أن يكون المركب قادرًا على التبخر دون أن يتحلل. بالنسبة للمركبات غير المتطايرة أو ذات العلامات الحرارية، يتم استخدام تقنيات التحليل اللوني السائل مثل LC-MS.
ما هو الفرق بين GC و GC-MS؟
إنه اختلاف في الكاشف. في GC، يعتمد تحديد الهوية على وقت الاحتفاظ ويتطلب معيارًا للمقارنة؛ في GC-MS، يعطي طيف الكتلة بصمة خاصة بالمركب، لذلك يمكن أيضًا تحديد المركبات غير المعروفة.