ما هو Raman — تحليل؟
يعتمد مطياف رامان على جزء صغير جدًا من ضوء الليزر أحادي اللون الموجه نحو تشتت العينة مع تغير الطاقة بسبب الاهتزازات الجزيئية. تشكل اختلافات الطاقة هذه طيفًا خاصًا بالجزيء.
الغرض من Raman — تحليل
والغرض من ذلك هو تحديد التركيب الجزيئي للمادة دون الإضرار بالعينة. يعد إعطاء إشارة قوية في الوسائط المائية والقدرة على القياس من خلال التغليف من المزايا الواضحة مقارنة بنظام FTIR.
على أي منتجات يُطبَّق Raman — تحليل؟
- البوليمر والمواد المركبة
- التمايز متعدد الأشكال في المكونات النشطة الصيدلانية
- الصباغ والطلاء والمواد الفنية
- تحديد الجسيمات البلاستيكية الدقيقة
- مواد الكربون وهياكل الجرافين
في أي قطاعات يُستخدم Raman — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ Raman — تحليل
- دستور الأدوية الأوروبي 2.2.48 (مطيافية رامان)
- ASTM E1840 (معايرة رقم موجة رامان)
- إرشادات فحص المواد البلاستيكية الدقيقة من النوع ISO 24187
شروط Raman — تحليل
- Lazer dalga boyu
- ويتم اختياره حسب العينة؛ إذا كان هناك مضان، يفضل الطول الموجي الأطول
- قوة الليزر
- ويقتصر على المستوى الذي لن يحرق العينة.
- النطاق الطيفي
- وفقا لاهتزازات السندات التي تم تحليلها
- المعايرة
- معايرة Wavenumber مع المواد المرجعية
جهاز Raman — تحليل
- مطياف رامان ومصدر الليزر
- مجهر رامان (لقياسات رامان الدقيقة)
- المكتبة الطيفية
- مرحلة تحديد المواقع العينة
متطلبات العينة لـ Raman — تحليل
- معظم العينات لا تتطلب أي تحضير؛ القياس غير مدمر
- القياس من خلال التغليف الشفاف ممكن في معظم الحالات
- العينات ذات الألوان الداكنة والفلورسنت يمكن أن تمثل صعوبة
- يجب أن يتم عرض الجسيمات على مرشح لفحص المواد البلاستيكية الدقيقة
مدة Raman — تحليل
يستغرق القياس بنقطة واحدة من ثوانٍ إلى دقائق. في دراسات رسم الخرائط، تزداد المدة بما يتناسب مع المنطقة التي تم فحصها.
إجراء Raman — تحليل
- 1يتم وضع العينة في موضع القياس.
- 2يتم تحديد الطول الموجي لليزر والطاقة.
- 3يتم التركيز ويتم تسجيل الطيف.
- 4يتم تصحيح الخلفية مضان.
- 5يتم تحديد الهوية من خلال مقارنة الطيف مع المكتبة.
- 6يتم اشتقاق توزيع المكونات عبر مسح المنطقة إذا لزم الأمر.
معايير قبول Raman — تحليل
يتم تقييم مدى قبول نتيجة التعريف بناءً على التركيبة المعلنة للمنتج أو دراسة دستور الأدوية.
تقييم النتائج
يعتمد تحديد الهوية على النطاقات المميزة للطيف المتوافقة مع المرجع. إذا كان مضان قوي يمكن قمع الطيف؛ وفي هذه الحالة، يلزم التأكيد باستخدام طول موجة ليزر مختلف أو FTIR.
تقرير Raman — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- متطلبات تحديد المواد الخام لدستور الأدوية الأوروبي
- لوائح الاتحاد الأوروبي للمواد البلاستيكية والجسيمات البلاستيكية ذات الاستخدام الواحد
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار Raman — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول Raman — تحليل
رامان أو FTIR؟
وهما متكاملان. الروابط المتناظرة وغير القطبية تعطي إشارة قوية في رامان، والروابط القطبية في FTIR. يعتبر رامان بشكل عام أكثر ملاءمة للعينات المائية، وFTIR للأغشية الرقيقة والطلاءات.
هل العينة تالفة ؟
هذه الطريقة غير مدمرة، ولكن قوة الليزر العالية يمكن أن تسبب تسخينًا موضعيًا في العينات ذات اللون الداكن. وبالتالي فإن القوة محدودة.